材料工程  2018, Vol. 46 Issue (6): 80-87   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.001499
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朱怀沈, 聂义宏, 赵帅, 王宝忠
ZHU Huai-shen, NIE Yi-hong, ZHAO Shuai, WANG Bao-zhong
镍基617合金动态再结晶微观组织演变与预测
Microstructure Evolution and Prediction of Alloy 617 During Hot Deformation Based on Dynamic Recrystallization
材料工程, 2018, 46(6): 80-87
Journal of Materials Engineering, 2018, 46(6): 80-87.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.001499

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收稿日期: 2016-12-14
修订日期: 2017-01-15
镍基617合金动态再结晶微观组织演变与预测
朱怀沈 , 聂义宏 , 赵帅 , 王宝忠     
中国第一重型机械集团天津重型装备工程研究有限公司, 天津 300457
摘要: 通过Gleeble-3500热模拟试验机对镍基617合金进行等温压缩热变形实验,分析617合金在不同变形条件下各变形参数影响动态再结晶微观组织演变的规律。在对应力应变曲线及金相组织照片等实验数据计算分析的基础上,建立617合金动态再结晶模型,并将其导入有限元软件Deform-3D中,对617合金锻造工艺实验中晶粒组织演化进行数值模拟。结果表明:计算结果与实验结果相吻合,基本实现了变形过程微观组织的预测控制,验证了模型的准确性。
关键词: 镍基617合金    先进超超临界    动态再结晶模型    微观组织演变    数值模拟   
Microstructure Evolution and Prediction of Alloy 617 During Hot Deformation Based on Dynamic Recrystallization
ZHU Huai-shen , NIE Yi-hong, ZHAO Shuai, WANG Bao-zhong    
Tianjin Heavy Industries Research and Development Co. Ltd., China First Heavy Industry Group, Tianjin 300457, China
Abstract: The hot compressive experiments of nickel-based alloy 617 were carried out at the different deformation conditions on a Gleeble-3500 thermal-simulator.The rule of the process parameters on the dynamic recrystallization microstructure evolution of alloy 617 under different deformation conditions were analyzed.Microstructure evolution models of dynamic recrystallization were constructed based on computational analyzed on the experiment data including strain-stress curves and metallographic photos.The models were implanted into finite element software Deform-3D in order to predict microstructure evolution during hot forging.The results show that the simulated results are in good agreement with the actual results, prediction control on the microstructure of alloy 617 during hot forging is achieved and the accuracy of models is verified.
Key words: alloy 617    advanced ultra-supercritical    dynamic recrystallization model    microstructure evolution    numerical simulation   

为了提高煤炭利用效率和减少二氧化碳及污染物排放而开发的700℃超超临界火力发电技术(A-USC)是清洁煤发电主要技术之一[1-3]。伴随蒸气温度和压力的提升,机组关键部件所用材料也由耐热钢朝着高温合金发展。617合金是一种Ni-Cr-Co-Mo固溶强化型镍基高温合金,在较高的温度和应力条件下仍能保持较为良好的组织稳定性及持久强度,且具备优越的抗腐蚀性能和耐高温氧化能力,成为700℃先进超超临界机组锅炉过热器、管道、汽轮机转子等部件的可选材料[4-5]。国内外已有学者对617合金进行了时效组织分析和焊接工艺性等方面的研究,但有关热塑性微观组织演变尤其是动态再结晶模型的研究还鲜有报道[6-7]

金属在热变形过程中不仅发生形状的变化还伴随着微观组织的变化,微观组织的状态最终决定了材料的使用性能。617合金无法通过后续热处理细化晶粒,只有在热塑性加工中完成动态再结晶转变才能细化奥氏体晶粒,因此控制热变形中动态再结晶的组织演变,就成为实现617合金产品性能改善的一个重要手段。本工作通过Gleeble-3500热模拟试验机开展镍基617合金等温压缩实验研究变形工艺参数对微观组织演变的影响,建立了617合金动态再结晶模型,通过数值模拟达到预测与控制617合金热加工微观组织演变的目的。

1 实验方法

本实验用617合金成分如表 1所示。实验用617合金棒料经1180℃保温3h均匀化处理后,机加工成直径8mm、长12mm的圆柱形压缩试样,利用Gleeble-3500试验机进行热压缩实验。变形温度在850~1150℃区间每隔100℃取点压缩,应变速率0.001~1s-1,应变量0.15~0.7。以5℃/s的升温速率将其加热到变形温度,到温后保温300s均温后开始变形,记录变形过程中的应力应变数据并将变形后水淬的试样剖开,观察其纵截面金相组织。

表 1 617合金化学成分(质量分数/ %) Table 1 Chemical compositions of 617 alloy (mass fraction/%)
Cr Co Mo C Al Ti Nb Fe Ni
23 12 9 0.05 1.4 0.6 0.3 0.7 Bal
2 实验结果及分析 2.1 应力应变曲线

图 1为617合金在不同变形条件下的真应力-真应变曲线。由图 1可见,几乎所有曲线都出现了峰值应变,且受变形条件影响显著。热压缩变形的开始阶段,617合金动态回复不能完全消除加工硬化,晶粒内部累积的畸变能逐渐增大,位错不断缠结,表现为应力随应变量的增加而大幅上升;当应变量积累到一定程度后,将会诱发动态再结晶软化,造成硬化速率的不断降低,直至达到平衡时曲线出现了峰值;峰值过后,动态再结晶的软化速率大于加工硬化速率,表现为流变应力随应变量的增加逐渐下降。

图 1 617合金热压缩真应力-应变曲线 (a)T=850℃;(b)T=950℃;(c)T=1050℃;(d)T=1150℃ Fig. 1 True stress-strain curves of alloy 617 in the compression (a)T=850℃; (b)T=950℃; (c)T=1050℃; (d)T=1150℃
2.2 变形参数对微观组织的影响

通过对不同变形条件下金相组织的观察,可以看出变形温度、应变速率、应变量等变形参数对动态再结晶显微组织的影响非常明显。以应变速率0.1s-1不同变形温度下的金相组织为例(如图 2所示),随着变形温度的升高,动态再结晶体积分数呈现增加趋势:当变形温度较低时动态再结晶不充分,再结晶组织是被严重拉长的原始奥氏体晶粒和在其周围分布的细小动态再结晶晶粒;当变形温度升高到1050℃时,晶界上出现了大量细小的再结晶晶粒,未再结晶奥氏体晶粒减少,动态再结晶体积分数大幅增加;而1150℃变形后的晶粒呈均匀而稳定的等轴晶组织。随着变形温度的提高,原子扩散、晶界迁移能力增强,动态再结晶形核率和长大速率增加,易于动态再结晶的发生。

图 2 应变速率0.1 s-1时不同变形温度下617合金热变形后金相组织 (a)T=850℃;(b)T=950℃;(c)T=1050℃;(d)T=1150℃ Fig. 2 Microstructure of alloy 617 after hot deformation at different temperatures in the strain rate of 0.1 s-1 (a)T=850℃; (b)T=950℃; (c)T=1050℃; (d)T=1150℃

以变形温度1150℃不同应变速率下的金相组织为例(如图 3所示),可以看出随应变速率降低,合金的动态再结晶体积分数逐步增大,当应变速率为0.01s-1或更小时已看不到大的原始晶粒,取而代之的是细小的等轴晶粒,标志已经发生了完全动态再结晶。当应变速率较小时,合金有充分的时间进行动态再结晶的形核和长大;当应变速率较快变形时间较短,晶界和原子的迁移受到时间的抑制,再结晶来不及发展;另一方面高应变速率同时提高变形热效应,产生的热量不能有效地散出带来局部温度升高,导致动态再结晶的程度降低[8]

图 3 变形温度1150℃时不同应变速率下617合金热变形后金相组织 (a)ε·=1s-1;(b)ε·=0.1s-1;(c)ε·=0.01s-1;(d)ε·=0.001s-1 Fig. 3 Microstructure of alloy 617 after deformation at 1150oC at different strain rates (a)ε·=1s-1; (b)ε·=0.1s-1; (c)ε·=0.01s-1; (d)ε·=0.001s-1

应变量的大小直接影响到变形组织的均匀性。图 4为1150℃,0.01s-1条件下不同应变量的变形组织:应变量为0.15时,原始奥氏体晶粒被拉长,部分晶界出现弓出现象,周围开始出现细小的动态再结晶晶粒,新形成的动态再结晶晶粒尺寸远小于原始奥氏体晶粒;随着应变量的继续增加,动态再结晶晶粒大量形成,原始粗大奥氏体晶粒被分割成几个较小的晶粒,未再结晶区被逐渐消耗,原始奥氏体晶粒的再结晶细化持续进行;当应变量达到0.7时得到了较为均匀的等轴晶组织,动态再结晶晶粒与未发生动态再结晶晶粒在形貌和尺寸大小上已经很难区分,动态再结晶基本完成。

图 4 应变速率0.01s-1变形温度1150℃下617合金不同应变量热变形后金相组织 (a)ε=0.15;(b)ε=0.26;(c)ε=0.43;(d)ε=0.7 Fig. 4 Microstructures of alloy 617 after hot deformation for different strain at 1150℃ and the strain rate of 0.01 s-1 (a)ε=0.15;(b)ε=0.26;(c)ε=0.43;(d)ε=0.7

应变量的大小直接影响到试样变形后的组织状态,特别是组织的均匀性,动态再结晶晶粒尺寸随着应变量的增加而不断变小,得到细化。应变量的持续增加使得位错密度得到了增大,这为凸起形核带来了强大的驱动力,新形成的晶粒和原有晶粒的表面不断形核直到原有晶粒被消耗殆尽,最终得到细小的等轴晶粒。

2.3 动态再结晶模型

探究镍基合金的热变形行为,选择合适的热变形工艺,可以实现镍基合金组织的可控。为了精确控制热挤压变形工艺中材料的组织演变,必须将热变形工艺中组织的演变过程进行量化。本工作采用改进的Avrami形式再结晶动力学方程,并假设再结晶分数与初始晶粒度无关,根据等温恒应变速率热压缩实验得到的应力应变曲线和动态再结晶金相组织,建立动态再结晶组织演变模型[9-11],来预测和控制热加工工艺中的组织演变行为,进而实现微观组织的定量控制。

2.3.1 临界应变与峰值应变

在变形过程中应变积累到一定程度后会诱发材料的动态再结晶转变,刚发生动态再结晶时所对应的应变即为临界应变,是判断材料在热变形过程是否发生动态再结晶的重要依据[12-13]。加工硬化率(θ)是真应力(σ)对真应变(ε)的导数。Poliak等[14]认为,材料发生动态再结晶时,θ-σ曲线呈现拐点特征,该拐点处应力所对应的应变为临界应变,即-2θ/∂σ=0处的应变。又可由θ=∂σ/∂ε的定义利用偏导数的关系推导出如下关系:-(lnθ)/∂ε=∂θ/∂σ,说明lnθ-ε曲线也必然会出现拐点的特征。

据此,本研究用热压缩实验所得617合金应力应变曲线数据进行计算,计算方法如下[15]:(1)采用差分法处理617合金真应力-应变曲线数据,绘制出lnθ-ε的散点图;(2)采用三次多项式函数拟合散点图,得到lnθ-ε关系曲线;(3)将表征lnθ-ε关系的三次多项式相对ε求导,得到-(lnθ)/∂ε-ε曲线,曲线最低点的位置与lnθ-ε曲线的拐点相对应,这个点对应的ε值即发生动态再结晶的临界应变εc

图 5所示为不同变形条件下的-(lnθ)/∂ε-ε曲线。可以看出,在应变速率相同的条件下,临界应变随着变形温度的升高而降低;在变形温度相同的条件下,临界应变随着应变速率的减小而降低。这主要是由于温度越高,位错迁移的驱动动力越强[16];而应变速率越小,位错合并抵消的时间和再结晶晶粒的形核也越充分[17],这些都使得动态再结晶更容易发生,表现为临界应变的降低。

图 5 变形速率0.1/s不同变形温度(a)及变形温度1150℃不同变形速率(b) -(lnθ)/∂εε之间的关系 Fig. 5 Relationship between -(lnθ)/∂ε and ε at the strain rate of 0.1/s and different temperatures(a) at 1150℃ and different strain rates(b)

将计算求得的各变形条件下临界应变εc与由应力应变曲线读出的峰值应力对应的应变(即峰值应变)εp进行线性回归得到临界应变与峰值应变的关系,即εc=0.46εp

峰值应变可以表述为含有应变速率、变形温度等变量的函数,可以表示为Aravmi形式的方程:

(1)

式中: 为应变速率; T为热力学温度; R为理想气体常数; a1, m1为材料常数; Q1为激活能。

对式(1)两边取对数可得:

(2)

对不同变形条件下的变量数值进行多元回归求得各个系数,得到峰值应变的表达方程为:

(3)
2.3.2 动态再结晶动力学方程

金属在发生动态再结晶时,再结晶分数的大小主要受变形温度、应变速率以及应变量的影响。为了定量研究变形过程中的动态再结晶分数,引入基于JMAK再结晶理论的动态再结晶运动学方程:

(4)
(5)
(6)

式中:Xdrex为动态再结晶体积分数; ε0.5为动态再结晶体积分数达到50%时对应的真应变; ddrex为动态再结晶晶粒尺寸; βd, kd, a5, m5, a8, m8为材料常数; Q5, Q8为激活能。

测量不同变形条件下617合金的动态再结晶体积分数,可以采用热压缩后淬火试样的金相组织直接进行评定。定量金相分析结果表明,当变形温度和应变速率一定时,动态再结晶体积分数与应变量的关系呈现典型的“S”形曲线特征。图 6为变形温度1150℃,变形速率0.01s-1条件下617合金动态再结晶体积分数与真应变间的关系,可以看出应变量对动态再结晶体积分数的影响是递增关系,即增加应变量动态再结晶分数也随之增大。拟合动态再结晶体积分数与应变量的关系曲线,直接读出再结晶分数为50%时对应的应变量ε0.5,仿照峰值应变的求解方法计算得到:

图 6 动态再结晶体积分数与真应变之间的关系 Fig. 6 Relationship between dynamic recrystallization volume fraction and true strain
(7)

对式(4)两边取双对数可得:

(8)

根据不同变形条件下得到的数据绘出ln{[1/(1-Xdrex)]}-ln[(ε-εc)/ε0.5]散点图,采用最小二乘法线性回归求其斜率,可以得到:

(9)

对式(6)同样利用最小二乘法原理进行计算,稳态再结晶晶粒尺寸受变形参数影响的关系可以表示为:

(10)
3 动态再结晶模型的验证

将动态再结晶模型导入有限元软件Deform-3D中,模拟617合金的热变形过程,修正部分参数以使模拟热压缩实验的计算值与实验值间的误差降低。金属塑性成形过程中微观组织演变是非常复杂的,除了模型自身准确性的要求外数值模拟结果的准确度还受到边界条件、软件计算等多因素影响,所以必须开展工艺实验,以验证数值模拟的有效性和正确性。

617合金热锻工艺实验在100T试验液压机上进行,使用饼形毛坯,高56mm,最大直径82mm。实验始锻温度1150℃,用平砧覆盖毛坯大部分投影截面沿纵向恒定速率压下50mm,变形到量后将617合金锻件水冷以保留其变形组织形态。沿横截面切开,在不同的位置取金相试样,取样位置如图 7所示。观察各部位晶粒组织形态(如图 8所示)。通过图像处理软件测量得到每个位置对应金相图片的动态再结晶体积分数并使用截线法测量其平均晶粒尺寸。

图 7 617合金工艺实验锻件金相试样取样位置示意图 Fig. 7 Schematic diagram for sample machining of forged alloy 617
图 8 617合金工艺实验锻件不同部位金相组织 (a)取样部位A;(b)取样部位B;(c)取样部位C;(d)取样部位D;(e)取样部位E;(f)取样部位F Fig. 8 Microstructures of forged alloy 617 at different locations (a)position A; (b)position B; (c)position C; (d)position D; (e)position E; (f)position F

图 8可以看出,锻件横截面被平砧压下部位芯部试样基本上全部为均匀细密的等轴晶组织,发生了完全动态再结晶(图 8(b));由此区域沿横轴向两端延伸动态再结晶体积分数有所减小,个别部位尚有较大晶粒没有破碎(图 8(a)8(c));锻件在平砧之外的部位由于变形位置的牵引发生了少量变形,对应这一区域的动态再结晶体积分数较小,存在明显的项链状组织(图 8(d)8(e));而锻件贴近平砧的位置属于变形死区,变形量极小,这一部分晶粒基本未发生动态再结晶(图 8(f))。

根据工艺实验条件建立起相应的617合金热变形有限元模型,确定环境温度、毛坯与平砧间的传热系数、摩擦因数等边界条件参数。导入动态再结晶模型并输入初始条件计算,得到617合金饼形毛坯热锻后动态再结晶的数值模拟分析结果(如图 910所示)。可以看出,随着变形量的增加,锻件内部组织的再结晶体积分数不断增加,平均晶粒尺寸也随之变小。变形最大的被平砧直接压下部分芯部最先发生动态再结晶,由此区域向周边延伸动态再结晶体积分数逐步减小;至终锻状态时锻件在平砧之外的部位也发生了不完全动态再结晶,平砧压下区域绝大部分都发生了完全动态再结晶,而与平砧接触的部位则基本未发生动态再结晶;与之相对应平砧之外的部位平均晶粒尺寸较大,平砧压下区域则较小,与平砧接触部位的晶粒较原始晶粒变化不大。

图 9 压下量为20mm (a),35mm (b)和50mm(c)的动态再结晶体积分数的分布 Fig. 9 Volume fraction of dynamic recrystallization at the stroke of 20mm (a), 35mm(b) and 50mm (c)
图 10 压下量为20mm (a),35mm (b)和50mm(c)的平均晶粒尺寸的分布 Fig. 10 Average grain size at the stroke of 20mm (a), 35mm(b) and 50mm (c)

表 2为不同位置金相图片的动态再结晶体积分数和平均晶粒尺寸实际测量结果与有限元数值模拟结果中提取相应位置节点数据的对照。可以看出,数值模拟得到的动态再结晶体积分数结果与金相实验测量值基本吻合,除基本未发生动态再结晶的位置(数值过小导致较高的相对误差)外其余结果相对误差均在7%以内,表明该模型能够较为准确地预测617合金动态再结晶组织演变,但数值模拟得到的平均晶粒尺寸普遍大于实际测量值,这可能是由于工艺实验所采用的毛坯本身存在大量的碳化物,这些碳化物的分布利于再结晶核心的产生,使得其周围基体在热变形过程中晶粒变细成为一个细晶区,从而大幅降低了晶粒的平均尺寸造成实测值与模拟值存在较大偏差。碳化物等第二相在热变形中对晶粒尺寸的影响有待下一步继续研究。

表 2 617合金工艺实验锻件动态再结晶体积分数及平均晶粒尺寸实验值和模拟值对比 Table 2 Comparison of volume fraction of dynamic recrystallization and average grain size for forged alloy 617 between experiment and simulated results
Position Volume fraction of dynamic recrystallization/% Average grain size/μm
Experimental Simulated Experimental Simulated
A 77.6 75.4 29.0 61.7
B 98.3 99.8 16.9 19.1
C 77.2 82.1 24.6 50.3
D 66.6 62.1 29.2 85.8
E 45.8 48.3 49.0 111.5
F 0.95 1.3 114.9 197.4
4 结论

(1) 工艺实验结果表明617合金在热变形过程中发生了较为明显的动态再结晶行为,较高的变形温度、较慢的应变速率及大变形量能够使617合金的动态再结晶程度更为充分。

(2) 通过金相分析及多元回归的方法,得到了617合金动态再结晶动力学模型和晶粒尺寸演变模型:

经过数值模拟与热锻工艺实验的结果比对,动态再结晶体积分数相对误差在7%以内,模拟值与测量值吻合较好。

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