材料工程  2018, Vol. 46 Issue (3): 117-123   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001189
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刘凌峰, 湛利华, 李文科
LIU Ling-feng, ZHAN Li-hua, LI Wen-ke
升温速率对2219铝合金蠕变时效行为的影响
Effect of Heating Rate on Creep Aging Behavior of 2219 Aluminum Alloy
材料工程, 2018, 46(3): 117-123
Journal of Materials Engineering, 2018, 46(3): 117-123.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001189

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收稿日期: 2015-09-28
修订日期: 2017-10-01
升温速率对2219铝合金蠕变时效行为的影响
刘凌峰 , 湛利华 , 李文科     
中南大学 轻合金研究院, 长沙 410083
摘要: 研究2219铝合金在蠕变时效成形过程中,升温速率对其蠕变行为及力学性能的影响规律。实验模拟构件在热压罐中的升温条件,降低材料的升温速率(0.75℃/min),延长其升温时间至4h(某典型构件真实蠕变时效升温时间),分别在0,150,210MPa 3种应力条件及不同的时效时间下进行蠕变实验,并对材料拉伸力学性能和微观组织(TEM)进行分析。结果表明:对比在材料尺度下0.5h的升温条件(5.5℃/min),升温速率的降低,在一定程度上提高了材料的力学性能,并且延长了材料强度达到峰值的时间;铝合金析出相的形状因子随着时效时间呈现先增长,到达峰值后下降的趋势;降低升温速率,材料在升温阶段即已发生了显著蠕变形变,在150MPa和210MPa应力条件下升温阶段的蠕变量分别占总蠕变量的29.28%和21.56%,且蠕变变形量和稳态蠕变速率会随着应力的升高而增加;由此,基于材料尺度(标准蠕变试样)的蠕变时效研究,用于表征构件尺度蠕变时效行为时,须进一步考虑升温速率对其成形及性能演变的影响。
关键词: 蠕变时效    升温速率    力学性能    微观结构   
Effect of Heating Rate on Creep Aging Behavior of 2219 Aluminum Alloy
LIU Ling-feng, ZHAN Li-hua , LI Wen-ke    
Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China
Abstract: Effect of heating rate on creep aging behavior and mechanical properties in the process of creep aging forming of 2219 aluminum alloy was studied. In order to simulate the temperature conditions of the component in autoclave, heating rate was reduced to 0.75℃/min and heating time was prolonged to 4h(real creep aging heating time for a typical component). Creep aging experiments were carried out under three kinds of stress conditions of 0, 150, 210MPa and different aging time, tensile mechanical properties and microstructures (TEM) of materials were analyzed. The results show that lowering heating rate improves mechanical properties of material and prolongs the arrival time of material strength peak compared to heating time of 0.5h(5.5℃/min) in material standard; shape factor of precipitate phase of aluminum alloy increases with the aging time, and then decreases after reaching the peak; when lowering heating rate, significant creep deformation occurs in materials heating stage, creep strain of heating stage are accounted for 29.28% and 21.56% of total creep strain in two kinds of stress conditions of 150MPa and 210MPa, creep strain and steady-state creep rate increase with the rise of stress; therefore, it is necessary to further consider the effect of heating rate on the forming and mechanical property evolution in the study on the characterization of creep aging behavior of component based on the creep aging research of material standard(standard creep specimen).
Key words: creep aging    heating rate    mechanical property    microstructure   

蠕变时效成形(Creep Age Forming, CAF)是一种将蠕变和时效热处理结合起来的成形技术,即材料在一定温度和外力的作用下发生蠕变成形,同时得到时效强化,获得所需形状和性能的构件[1-2]。蠕变时效成形技术起源于20世纪50年代初期,目前,该技术被认为是现代大飞机制造中重要的成形技术之一。与其他的成形方法例如喷丸成形和压弯成形相比,蠕变时效成形具有力学性能优异,成形效果好,生产效率高等特点,该成形方法适用于成形大曲率复杂外形和结构的整体壁板构件。开展时效成形技术的研究,对提高我国大飞机整体壁板的制造水平具有重大意义。

2219铝合金属于Al-Cu-Mn系,是热处理可强化的铝合金,主要用于航天器运载火箭低温氧化剂,航天器及超音速飞机蒙皮与骨架等[3-4]。近年来,关于2×××系铝合金时效温度、时效时间、预变形等因素对其成形和性能的影响均有研究。万李等[5]对其时效行为和组织进行了研究分析,关春龙等[6]研究了极低温度下的合金蠕变行为,并分析其蠕变机制。赵建华等[7]研究了初始状态对蠕变时效和性能的影响;但是,有关时效过程中的升温速率对2219铝合金成形及性能的影响鲜见报道。而在实际中,由于实验材料和构件的尺寸,模具的大小和热压罐型号的不同,构件的升温时间往往比材料试样的升温时间长很多,已有的蠕变时效行为实验研究中,材料在蠕变试验机上按照给定的升温速率加热到时效温度(一般能控制在0.5h以内)后保温,仅关注材料在保温阶段的蠕变行为及性能演变规律,并就此建立材料的蠕变时效本构模型,却忽略了短时升温阶段的影响;然而大型构件蠕变时效成形时,因模具及其辅助工装系统的存在,构件在热压罐中的实际升温速率往往远小于材料在蠕变试验机中的升温速率,且随构件尺度的不同而变化,为此,须开展升温速率(即加热阶段)对材料蠕变及力学性能的影响。本工作在RWS-50型电子蠕变松弛试验机上模拟热压罐中构件尺度蠕变时效成形实验升温速率,设置其升温速率为0.75℃/min,与热压罐升温时间一致,对比一般材料试样的升温速率5.5℃/min,研究2219铝合金在不同的升温速率及应力条件下的蠕变时效行为,分析不同升温速率对2219铝合金性能的影响,以及不同时效时间和应力条件下铝合金析出相的演变规律。

1 实验材料及试样制备

实验所用材料为2219铝合金热轧板材,合金的化学成分如表 1所示。

表 1 2219铝合金的主要化学成分(质量分数/%) Table 1 Main chemical compositions of 2219aluminum alloy (mass fraction/%)
Cu Mg Mn Si Fe Ni Zr Ti Al
5.240 0.028 0.270 0.042 0.130 0.030 0.140 0.065 Bal

材料沿轧制方向取样,采用线切割方法加工出2mm厚的标准蠕变试样,试样尺寸见图 1。2219铝合金的固溶温度为535℃,固溶时间为36min,然后室温水淬和预拉伸处理,之后进行蠕变实验,其热处理流程见图 2

图 1 蠕变试样尺寸示意图 Fig. 1 Schematic diagram of specimen geometry in creep test
图 2 2219铝合金热处理流程 Fig. 2 Heat treatment process of 2219 aluminum alloy
2 实验过程及结果分析 2.1 实验过程

将试样分成3组进行蠕变实验,设定其应力条件分别为0, 150, 210MPa。在蠕变试验机上设定其升温速率分别为0.75℃/min (某典型构件真实蠕变时效升温速率, 升温时间约为4h)和5.5℃/min (标准试样在蠕变试验机上的升温速率,升温时间约为0.5h),升温至165℃;并且在升温后时效处理一段时间,将整个时间段划分成若干个区间,依次取下试件,待冷却之后取样进行金属拉伸测试和TEM观察。其选取的时间段分别为升温4h,时效1,5,11,13, 15h。

2.2 力学性能

在时效温度为165℃条件下,根据实验测得的蠕变对2219铝合金力学性能作图,慢速升温速率0.75℃/min与常规升温速率5.5℃/min条件下2219铝合金蠕变试样的强度进行对比,结果如表 2图 3所示。

表 2 不同升温时间和应力条件下蠕变试样的拉伸性能 Table 2 Tensile property of creep test specimen at different heating time and stress conditions
Applied stress/MPa Aging time/h Tensile strength/MPa Yield strength/MPa Elongation/%
0.75℃/min 5.5℃/min 0.75℃/min 5.5℃/min 0.75℃/min 5.5℃/min
0 0 415.28 403.33 328.31 315.67 20.32 19.68
1 435.33 432.93 331.69 336.78 19.66 18.45
5 448.51 451.54 365.95 373.60 12.58 11.45
11 455.75 459.07 376.03 381.56 9.28 10.62
13 464.45 452.58 384.51 378.90 8.04 10.17
15 470.02 458.37 394.07 377.41 8.34 9.01
150 0 413.79 405.33 334.01 332.51 19.78 19.06
1 421.13 412.85 327.24 328.34 18.56 17.72
5 450.47 444.39 367.75 366.28 13.31 11.68
11 463.69 456.80 377.71 378.20 11.42 10.86
13 464.39 459.87 378.44 375.03 10.13 9.90
15 450.51 441.64 357.05 349.63 9.61 9.15
210 0 391.96 406.33 303.51 321.64 19.35 18.64
1 413.81 427.91 329.64 341.96 17.25 15.47
5 450.43 456.49 368.90 372.93 12.63 11.59
11 456.37 452.11 365.58 364.27 10.82 8.26
13 450.11 446.74 360.61 359.61 9.81 9.02
15 447.08 442.04 354.77 353.83 8.91 8.03
图 3 不同升温时间和应力条件下蠕变试样的拉伸性能(a)0MPa; (b)150MPa; (c)210MPa Fig. 3 Tensile property of creep test specimen at different heating time and stress conditions (a)0MPa; (b)150MPa; (c)210MPa

表 2中可以看出,0.75℃/min升温速率与5.5℃/min升温速率的蠕变试样相比,0, 150, 210MPa 3种应力条件下的强度在不同时效时间下略有差异(约15MPa以内),伸长率提升略为明显。可见,升温速率的降低对该合金力学性能略有提高,但影响较小。材料达到强度峰值的时间也不同,升温速率5.5℃/min的试样在3种应力条件下的抗拉强度峰值时间分别为11,13,5h,升温速率0.75℃/min的试样抗拉强度峰值时间为15,13,11h,可以得出,升温速率的降低(升温时间的延长),在一定程度上延长了材料强度达到峰值的时间。

2.3 微观组织

2219铝合金在蠕变时效过程中,当所受的应力状态及时效时间不同时,在透射电镜下观测到的显微组织也不同。该铝合金对材料强化起主导作用的主要是第二相强化,即θ′相的析出。第二相(强化相)的析出过程实际上是固溶体脱溶的过程,时效时第二相的脱溶符合固态相变的阶次规则[3],即在平衡相θ(CuAl2)析出之前,产生两种过渡相,其析出过程如下:GP区(盘状)-θ″-θ′-θ(平衡相)。图 4为2219铝合金在两种升温速率下到达时效温度时分别在210, 150, 0MPa 3种应力条件下的TEM图像,可以看出,在应力水平较低,升温结束时,无论是慢速升温还是常规升温,晶内均无明显析出相产生;当应力水平较高(210MPa),升温速率为0.75℃/min的条件下,晶内出现了少量析出相,这可能是造成力学性能偏差的主要原因。

图 4 2219铝合金在不同升温速率下达到时效温度时的TEM图像 (a)210MPa; (b)150MPa; (c)0MPa;(1)5.5℃/min; (2)0.75℃/min Fig. 4 TEM images of 2219 aluminum alloy arriving at aging temperature under different heating rates (a)210MPa; (b)150MPa; (c)0MPa; (1)5.5℃/min; (2)0.75℃/min

图 5~7分别为2219铝合金在时效温度165℃、升温速率0.75℃/min的条件下,不同应力及时效时间的TEM图像。可以看出,在此升温条件,不同应力下合金随时效时间的变化,其析出相的演变情况基本一致。时效1h后,合金晶内开始出现少量析出相,随着时效时间的延长,析出相越来越细长均匀,对比不同应力条件下合金的TEM图像可得,在210MPa,时效时间为11h时,晶内相互垂直的针状析出相相对较多,平均长度约为90nm,无沉淀析出带较窄;而时效时间为13h时,晶内的析出相少量已经开始长大粗化,导致其抗拉强度下降。在0,150MPa的应力条件下,时效时间为13h时晶内产生的针状析出相更细小密集,平均长度约为100nm,无沉淀析出带的宽度较5h和11h的更小,有利于提高材料的力学性能。

图 5 2219铝合金在210MPa,时效温度165℃时不同时效时间的TEM图像 (a)1h;(b)5h;(c)11h;(d)13h;(1)晶内;(2)晶界 Fig. 5 TEM images of 2219 aluminum alloy at 210MPa and aging temperature of 165℃ for different aging time (a)1h;(b)5h;(c)11h;(d)13h;(1)transgranular; (2)grain boundary
图 6 2219铝合金在150MPa,时效温度165℃时不同时效时间的TEM图像 (a)1h;(b)5h;(c)11h;(d)13h;(1)晶内;(2)晶界 Fig. 6 TEM images of 2219 aluminum alloy at 150MPa and aging temperature of 165℃ for different aging time (a)1h;(b)5h;(c)11h;(d)13h;(1)transgranular; (2)grain boundary
图 7 2219铝合金在0MPa,时效温度165℃时不同时效时间的TEM图像 (a)1h;(b)5h;(c)11h;(d)13h;(1)晶内;(2)晶界 Fig. 7 TEM images of 2219 aluminum alloy at 0MPa and aging temperature of 165℃ for different aging time (a)1h;(b) 5h;(c)11h;(d)13h;(1)transgranular; (2)grain boundary

为了更好地比较时效过程中析出相的演变规律,在此添加形状因子(长宽比)这一参数,形状因子的数值并非不变,有研究表明随着时效时间的延长,铝合金析出相的形状因子会逐渐增长,到了峰值后开始下降[8-10]。分析可知,在峰值时效之前,析出相在长度尺寸方向增长较快,由此形状因子不断增大并达到峰值,之后进入过时效阶段,析出相开始长大粗化,导致其形状因子呈现下降的趋势。

通过对TEM观测结果的统计,得出2219铝合金形状因子随时效时间的变化规律如图 8所示。由图 8可知,形状因子随着时效时间的延长而增加。在0MPa和150MPa两种应力条件下,形状因子在时效13h左右时增长趋于平稳,基本上达到峰值18.7和20.16,而在210MPa的应力条件下,材料的形状因子在时效11h左右时达到峰值18.64。由此可以得出高应力(210MPa)促进了材料的时效析出进程,缩短了峰值时效时间。对比之前的拉伸测试结果可以看出,2219铝合金的抗拉强度峰值时间与形状因子基本相同,可见析出相的演变规律与力学性能基本趋于一致。

图 8 2219铝合金在升温速率0.75℃/min,不同应力条件下析出相形状因子变化曲线 Fig. 8 Shape factor curves of precipitate phase underdifferent stress conditions of 2219 aluminum alloy at heating rateof 0.75℃/min
2.4 蠕变行为

图 9所示为铝合金在升温速率0.75℃/min,时效温度165℃,两种应力条件150MPa和210MPa下的蠕变曲线。可以看出,在两种条件下,材料的蠕变变形量分别为0.519%和1.368%,其升温阶段的蠕变变形量为0.152%和0.295%,占蠕变总变形的百分比分别是29.28%和21.56%。由此可见升温阶段在整个蠕变行为中占有较大的比例。

图 9 2219铝合金在时效温度165℃,不同应力条件和不同升温速率下的蠕变曲线(a)0.75℃/min; (b)5.5℃/min Fig. 9 Creep curves under different stress conditions and different heating rates of 2219 aluminum alloy at agingtemperature of 165℃ (a)0.75℃/min; (b)5.5℃/min

在较低升温速率时,材料在150MPa和210MPa下的蠕变变形量分别为0.519%和1.368%,这表明外部应力越大,则蠕变变形量越大,由此看出,增大应力有利于2219铝合金的蠕变时效成形。这是因为加载的材料内部产生大量的位错,同时出现滑移运动,而位错的主要障碍是其产生的长程应力场,要克服该应力场必须依靠切应力来完成[11];因此, 外加应力越大,位错越容易通过其障碍。由此可知,增大应力有利于2219铝合金的蠕变时效成形。在同一应力条件和温度下,随着时效时间的延长,材料的蠕变变形量也在不断增大[12-14]

蠕变过程一般可以分为3个阶段,在图 9中,可以较为明显地看到, 蠕变曲线的初始段为升温阶段的蠕变量,之后曲线出现一个拐点后进入蠕变第一阶段和第二阶段。在第一阶段中蠕变速率随时间变化不断减小,进入蠕变第二阶段后,蠕变速率继续减小达到最小值,然后维持该值不变,这与文献[11]中蠕变第二阶段的恒速性是基本一致的。表 3所示为2219铝合金不同应力条件下的蠕变变形量和稳态蠕变速率。在210MPa条件下的稳态蠕变速率是150MPa条件下的3倍左右,可见应力状况对蠕变速率的影响较为明显[15]

表 3 2219铝合金不同条件下的蠕变变形量和稳态蠕变速率 Table 3 Creep deformation and the steady-state creep rate of 2219 aluminum alloy at different conditions
Aging temperature/℃ Applied stress/MPa Creep deformation/% Deformation of heating stage/% Steady-state creep rate/s-1
165 150 0.519 0.152 2.21×10-6
210 1.368 0.295 7.19×10-6

通过表 3数据可以得出,升温速率对2219铝合金蠕变行为(形变)有较大影响,基于材料尺度的蠕变时效研究用于表征构件尺度蠕变时效行为和本构建模及回弹预测时,还须进一步考虑升温速率对其成形及性能演变的影响。

3 结论

(1) 2219铝合金在蠕变时效过程中,降低升温速率(延长升温时间),相同时效制度下的性能略高于较高升温速率的性能,且在一定程度上延长了合金强度峰值到来的时间,随着应力升高,这种差异变化越来越不明显。

(2) 随着升温速率的降低(延长升温时间),材料在加热阶段即已发生了显著蠕变形变,对比两种应力(150, 210MPa)条件下,其变形量分别占总变形量的29.28%和21.56%;在总蠕变量中占的比例较大,可见升温速率对2219铝合金蠕变行为(形变)有较大影响,基于材料尺度的蠕变时效研究用于表征构件尺度蠕变时效行为和本构建模时,还须进一步考虑升温速率对其成形及性能演变的影响。

(3) 在升温速率降低的基础上,2219铝合金在时效析出过程中,其形状因子的变化规律没有改变,仍然呈现先增长,到达峰值后下降的趋势,其到达峰值的时间也就是材料力学性能最优的时间。

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