高温材料广泛应用于电站设备、石油化工和航空航天等行业^[1-3]，材料的持久寿命受到普遍关注。为充分发掘材料的使用潜力，进而节约资源提高经济效益，工程上通常采用蠕变持久实验结合TTP参数法进行寿命预测^[4-6]。TTP参数法综合考虑了温度T和应力σ与持久断裂时间t_r之间的关系，将断裂时间和实验温度表示成一个互补的参数，即P(σ)=f(t_r, T)。该参数法可以将不同应力和温度的持久实验数据整理到一条较窄的数据带内，从而依据数据带主曲线的趋势来外推材料持久寿命。因为蠕变持久实验周期长且耗材量大，制约了新材料开发和服役材料剩余寿命的快速评估^[7]，所以研究和开发高效准确的持久寿命评估方法尤为重要。高温应力松弛实验作为测试高温变形的方法之一，与蠕变变形存在密切联系^[8-10]。由于应力松弛实验能够在短时间获得较多的蠕变信息，因而采用应力松弛实验方法来评估材料持久寿命^[11-14]。利用松弛实验预测蠕变持久性能的工作主要集中在两个方面：一方面是预测蠕变变形，一些学者利用松弛实验信息结合理论模型，拟合出参数方程来预测材料蠕变变形^{[15, 16]}；另一方面是预测持久寿命，通常用松弛蠕变速率关联断裂时间^[17]，Woodford曾采用规定断裂应变的方法计算失效寿命^{[18, 19]}。然而在已有报道中，利用松弛实验预测持久寿命的处理方式较少，并且应用的范围较窄。

本工作以服役近2年的连退炉辐射管材为研究对象，分析服役前后材料显微组织的变化，讨论预应变及温度对其高温松弛行为的影响作用。分别利用松弛实验和TTP参数法评估该管材的剩余寿命，分析采用松弛实验进行寿命预测的可行性。

1 实验材料与方法

本实验材料P1来源于服役近2年的连退炉辐射管，其化学成分列于表 1。实验选材为25Cr35Ni型耐热钢，属于典型HP系列合金。样品经10%(质量分数)草酸溶液电解腐蚀(5V，10s)，利用MEF-3型金相显微镜(OM)观察微观组织。按照GB/T 2039-1997标准制作蠕变和松弛实验试样，其中蠕变试样直径和标距长度分别为5mm和25mm，松弛试样直径和标距长度分别为5mm和30mm。

蠕变持久实验采用RD-50电子式持久蠕变试验机，控制温差不超过±1℃。采用对装光栅测微传感器测量变形量，精度控制小于±0.0002mm。实验温度为871℃，实验应力分别为50，55，60，65，70MPa。应力松弛实验采用SHIMADZU液压伺服疲劳试验机，外挂保温炉温度控制在±3℃范围内。采用位移控制应变加载，应变速率为0.0025s^-1。在871℃和927℃下，进行了预应变分别为0.4%，0.8%，1.2%，1.6%，2.0%，2.5%和3.0%的松弛实验，以分析预应变对实验结果稳定性的影响。之后采用数据稳定性较好的2%预应变，对同一根试样依次进行871，900，927，960℃的应力松弛实验，实验流程符合GB/T 10120-1996标准要求。

2 结果与分析 2.1 微观组织转变

图 1为连退炉管材的显微组织形貌。图 1(a)，(b)为原始组织形貌，其由奥氏体基体和共晶组织组成。共晶组织主要分布在树枝晶间，枝晶间碳化物为层状或骨架状，基体中有零星细小的析出相，与其他HP系列合金^[21-23]相似。图 1(c)，(d)为材料P1的显微组织形貌，其晶界或枝晶界上的第二相多为网状，部分为链状或块状，表示该材料组织在服役后发生了明显的粗化。

2.2 应力松弛实验及松弛蠕变曲线的转换

应力松弛实验是在恒定应变量下获取应力与时间关系，不同的预应变及温度均对松弛行为产生一定影响。871℃和927℃时，不同预应变对应力松弛-时间关系的影响如图 2所示。可知，同时刻的剩余松弛应力随着预应变的增大而升高，当预应变达到2.0%后，预应变对剩余松弛应力的影响作用较小，松弛曲线近乎一致，应力松弛达到稳定状态。另外，不同温度下应力松弛的稳定状态也用所差异。这种松弛行为与材料属性和温度相关，温度和材料的差异决定材料的松弛稳定状态的不同^{[9, 24]}。

本工作选择2.0%预应变量进行不同温度下松弛行为的对比(图 3)。在图 3(a)中，初始应力随温度升高而降低，剩余应力随着时间延长而降低，约1000s后，松弛开始进入稳态松弛阶段。不同温度间应力松弛极限存在差异，主要是由于温度越高热激活过程的位错运动动力越大，以至于松弛极限应力越低^[25]。

应力松弛过程中总应变保持恒定，随时间变化部分弹性应变逐渐转变为塑性应变，并引起应力下降，其模型为:

(1)

式中：ε_e为弹性应变；ε_p为塑性应变；ε₀为总应变；σ为应力；E为弹性模量；C为常数。

将式(1) 对时间微分即可得到松弛蠕变方程，即

(2)

式中：为塑性变形速率，即蠕变速率；为应力变化速率。

通过式(2)，将应力松弛-时间曲线转换为松弛蠕变速率-应力关系曲线，如图 3(b)所示，其变化规律与松弛行为相对应。蠕变速率随温度升高而增大，且随着应力的降低而减小。可以看出，在较短时间内松弛实验涵盖了10^-4~10¹h^-1的蠕变速率信息。

2.3 基于应力松弛实验和蠕变持久实验的高温持久性能评估 2.3.1 基于应力松弛实验的高温持久性评估

利用持久实验进行寿命评估时，为了综合考虑温度和应力与蠕变持久断裂时间之间的关系，工程上广泛采用TTP参数法。然而由松弛实验转换的松弛蠕变信息反映的是应力、温度和蠕变速率间的关系。本工作尝试采用一个涵盖松弛蠕变速率和温度T的参数(RTP参数, -10^-3T(lg-14.01))与应力关联，将不同温度的松弛蠕变数据进行归一化处理，结果如图 4所示。虽然低应力段的数据有一定的分散性，但总体仍分布在一条狭窄的数据带上，体现了通过RTP参数表征松弛蠕变的可行性。采用三次多项式对RTP参数和应力关系进行拟合处理，由此可得到任意温度和应力下的松弛蠕变速率，从而实现由高应力松弛蠕变速率外推出低应力松弛蠕变速率的目的。

由于松弛实验不能直接反应断裂时间，采用松弛实验预测寿命时需要将松弛蠕变信息与断裂时间数据关联起来。相同应力下松弛蠕变速率与断裂时间的关系曲线如图 5所示。可以看到，双对数条件下的松弛蠕变速率与断裂时间服从较好的线性关系。

2.3.2 基于蠕变持久实验的持久性能评估

采用蠕变持久实验分析材料的持久性能时，目前通常采用TTP参数法^{[4, 26]}。Manson-Harford关系作为典型的TTP参数法之一^[27]，其表达式为：

(3)

式中：t_r为断裂时间(h)；T为实验温度(K)；lgt_a和T_a为材料常数。根据报道^[4], 25Cr35Ni耐热钢的典型lgt_a和T_a值分别为20.465和0。由此，服役近2年的材料P1的Mason-Haferd参数可表示为P_M-H(σ)=(lgt_r-20.465)/(T-0)。

采用P_M-H(σ)参数将蠕变持久数据归一化到一条数据带中，如图 6所示。随着应力的减小，断裂时间逐渐增大，材料P1在蠕变持久性能上也呈现明显的下降趋势，图 6中同时列出了前期该管材的持久性能^[20]，可以看到两者处于同一数据带中，均位于未服役材料持久性能曲线的下方，其偏离程度表征了材料高温持久性能劣化的程度^[28]。结合图 1组织分析，对于未服役的材料，分布在晶界或枝晶界上的骨架状碳化物对高温下晶界的滑移起到阻碍作用，从而提高了材料高温下的晶界强度^[29]，同时晶内弥散分布的细小碳化物颗粒能够阻碍晶内位错的运动，因而提高材料的抗蠕变特性。经过高温长时服役后，材料组织发生老化损伤，沿晶界的骨架结构消失，晶界碳化物聚集长大呈网链状^[30]，晶内第二相粒子分布不均匀并发生粗化，因此相对于原始材料，服役后材料持久性能明显下降。

主曲线的拟合需根据数据分布的特点，选择合适的方程来关联，为使拟合曲线能反映出性能劣化的总体变化趋势，采用式(4) 进行回归分析，拟合主曲线如图 6中虚线所示，决定系数为0.979。若给定炉管服役的应力及温度，即可根据主曲线外推出服役的寿命。

(4)

式中：a，b，c，d为拟合系数，为常数。

2.3.3 两种方法持久寿命评估结果的对比

通过图 4的应力-RTP参数关系和图 5所示的断裂时间-松弛蠕变速率关系方程，可实现通过应力松弛实验数据预测不同温度和应力条件下的蠕变持久寿命。图 7为基于SRT与CRT预测持久寿命的对比。“SRT-cul”分别代表由松弛实验数据预测的871℃和927℃持久寿命曲线。可以看到，应力相对较低时，由松弛数据预测的断裂时间略高于实验值，应力相对较高时则略低于实验结果。除了上述方法外，本工作也对目前的“以松弛蠕变速率达到规定应变的时间作为失效时间”的方法进行对比分析。本文将“规定应变”分别设为0.15和0.3，以其除以松弛蠕变速率得到图 7中所示的预测曲线SRT-0.15和SRT-0.3。可知，其与未服役材料主曲线的变化趋势一致，且实验数据点分布在两条预测曲线间。871℃时，高应力的主曲线与应变量为0.3的预测曲线相符合，在低应力时倾向于应变量为0.15的曲线，但927℃时的预测曲线此倾向不明显。根据上述两种情况下的应用，可见短时应力松弛实验可以作为材料高温持久性能分析的参考方法。

3 结论

(1) 服役近2年的连退炉辐射管发生严重的劣化，材料晶界处第二相明显趋近于网链状，且奥氏体基体内的二次碳化物粗化明显。材料服役后蠕变高温持久性能降低，明显偏离原始材料持久性能主曲线。

(2) 在871℃和927℃，当松弛的预应变量小于2%时，应力松弛随预应变增加而增大。当松弛的预应变量超过2%时，松弛曲线基本稳定，对预应变量不敏感。

(3) 利用松弛蠕变速率-温度综合参数，可以归一化不同应力和温度下的松弛蠕变速率，从而开展数据外推。结合蠕变速率-断裂时间的关系，即可由松弛实验及一定量的蠕变持久实验实现寿命评估。基于松弛实验的预测结果与实验结果吻合良好。