反应堆压力容器是核电站核岛中的关键部件，是核电站冷却剂压力边界屏障中的一个重要设备，是核一级安全设备。压力容器起到用来装载及支撑反应堆堆芯，密封核反应产生的高温、高压冷却剂等作用。随着工业社会的发展导致对电力的需求不断增长，对于核电这种清洁能源而言，提高电力供应的一个有效措施就是提高反应堆的单堆容量，而单堆容量的增加将会导致反应堆压力容器的大型化。如AP1000型反应堆压力容器的尺寸已达到高12.2m，容器内径4.4m，壁厚225mm，总质量约425.3t^{[1, 2]}。目前广泛采用SA508Gr.3钢锻件来制造反应堆压力容器，但SA508Gr.3钢也面临着诸多问题，如强度低，韧性、淬透性差以及辐照脆化等问题^[3-6]；因此，研制下一代反应堆压力容器用钢已十分紧迫。

SA508Gr. 4N钢是ASME规范中核电机组关键材料的4N级，其抗拉强度大于725MPa，明显高于其规范中的第3级SA508Gr.3钢，被认为是下一代反应堆压力容器的首选材料，如超临界水冷堆，已将该钢列为候选材料^[7]。目前国内外学者针对SA508Gr.4N钢的研究主要集中在筛选合金成分，优化热处理工艺等方面。李昌义等^[8]通过改变淬火冷却速率，确定不同淬火组织的含量，再结合模拟软件等效确定了SA508Gr.4N钢的淬透极限尺寸为1200mm，远超SA508Gr.3钢700mm的淬透极限。Park等^{[9, 10]}采用热力学计算，通过调节Ni，Cr和Mo等合金元素的含量，确定了不同成分、不同温度时的析出相，从而优化合金成分和热处理工艺，并调整Ni含量进行了相关验证实验，确定了不同Ni含量时的马氏体与贝氏体的含量，证明了Ni能够提高SA508Gr.4N钢的淬透性。Kim等^[11]对比研究了SA508Gr.3与SA508Gr.4N钢的韧性，通过精细化表征，指出SA508Gr.4N钢具有良好韧性的原因。但关于SA508Gr.4N钢的热加工性能至今少有报道。

本工作依据反应堆压力容器锻造过程中变形温度高、变形速率低、变形量小的特点，利用Gleeble-1500D热模拟试验机对SA508Gr.4N钢进行了高温单道次压缩实验，获得了该材料不同条件下的真应力-应变数据，建立了SA508Gr.4N钢的高温本构方程，并对所得真应力-应变原始数据求解加工硬化率；同时采用硬化率-应力(θ-σ)曲线上的拐点判据及-dθ/dσ-σ曲线上的最小值，研究了该钢的动态再结晶(Dynamic Recrystallization, DRX)临界条件。

1 实验材料与方法

参考ASME国际规范的SA508/SA-508M，采用100kg真空感应炉冶炼实验钢，SA508Gr.4N钢的化学成分见表 1。钢锭开始锻造的温度在1150℃左右，终锻温度在900℃左右，横向锻打，锻造成ϕ16mm的棒材。锻造后经650℃/2h退火后空冷。

热压缩试样尺寸为ϕ8mm×15mm，由退火态ϕ16mm的锻棒线切割而成，利用Gleeble-1500D热模拟试验机对试样进行单次轴向压缩，实验开始前在试样两端均匀涂敷润滑剂(70%石墨+25%机油+5%硝酸三甲苯酯，质量分数)，以减小其与压头之间的摩擦。试样以20℃/s速率升温到1250℃，保温300s，以5℃/s速率冷却到预设温度保温60s后开始压缩。变形温度分别为1050，1150，1250℃，应变速率分别为0.001，0.01，0.1s^-1，真应变量为0.16。变形后立即水淬，保留热变形组织便于观察分析。

2 结果与分析 2.1 真应力-真应变曲线

图 1为SA508Gr. 4N钢在不同温度与不同应变速率下的真应力-真应变曲线。表 2为不同温度与应变速率条件下的峰值应力。

由图 1可知，SA508Gr. 4N钢具有明显的稳态流变特征：在最初应变时，随应变量的增加真应力呈现直线型快速增加；真应变达到一定阶段后，真应力缓慢增大到峰值应力；真应力达到峰值后随应变量的增大，真应力缓慢下降；在应变速率为0.001s^-1时随真应变的增大，真应力出现稳态阶段。真应力随真应变的宏观变化在微观上对应的变化为：变形初始阶段随着变形量的增加，位错密度急剧增加，位错间的交互作用增强，导致位错运动阻力迅速增大，表现出加工硬化。随后位错交互应力场引起的畸变能增加到一定程度时，热压缩变形中的储存能转变为再结晶驱动力，发生动态再结晶软化，因而在宏观上表现出应力增加缓慢；真应变再增加时，动态再结晶的软化作用将占据主导地位，材料的真应力逐渐降低^[12]。在应变速率为0.1s^-1时，由于应变速率大、变形量略小，导致在真应力-真应变曲线上未明显出现稳态流变阶段。

从图 1中还可以看出，在恒定的速率下，流变应力随着温度的升高而降低。这是由于随着温度升高，材料动态再结晶的形核率和长大速率都提高，从而软化作用增强；而且温度越高、原子动能越大，原子间的结合力就弱，即剪切应力降低^[13]。可见，SA508Gr.4N钢是温度敏感材料。

由表 2可见，在恒定温度下，流变应力随应变速率的降低而减小。因为在恒定温度下、应变速率较低时，达到指定变形量所消耗的时间较长，将留给再结晶形核的时间延长，再结晶形核数量增多，再结晶软化的作用强于加工硬化。随着应变速率增加，导致热变形时间短，位错的滑移与攀移所产生的动态回复有限，晶粒内的位错密度依然保持较高水平，使加工硬化作用明显强于再结晶软化，表现为流变应力迅速升高^[14]。可见，SA508Gr.4N钢对应变速率具有正的敏感性：温度越高、应变速率越小，钢变形抗力就越小，越易达到稳态变形。

2.2 变形条件对显微组织的影响

图 2为SA508Gr.4N钢退火态和变形前的显微组织。由图 2(a)可知，退火态锻棒的晶粒尺寸较细小，经过统计晶粒直径为9.4μm，晶粒度为10.5级。图 2(b)为以20℃/s速率升温到1250℃而后保温300s的显微组织，可以看出晶粒边界清晰，晶粒尺寸较均匀，经统计晶粒直径为75.5μm，晶粒度为4.5级。可见经过变形前高温均匀化后晶粒尺寸明显增大。

变形温度1050℃时，不同应变速率热变形后的显微组织如图 3所示。可以看出，3种应变速率下均发生了动态再结晶，如图 3(b)，(c)箭头所示，且随变形速率的升高，动态再结晶后的晶粒尺寸逐渐减小，晶粒逐渐得到细化。应变速率较低时(0.001s^-1)，晶粒尺寸较粗大，但较均匀(图 3(a))。应变速率较高时(0.1s^-1)，再结晶后晶粒尺寸存在较大差异呈现混晶形貌(图 3(c))。

应变速率0.1s^-1时，变形温度为1150℃和1250℃热变形后的显微组织如图 4所示。将图 3(c)与图 4对比可知：随变形温度的增加，动态再结晶后的细小晶粒开始长大。当温度为1250℃(图 4(b))时，变化后的晶粒尺寸已达到4.5级，并已恢复到变形前的晶粒尺寸且晶粒大小不均匀。

2.3 本构方程的建立

金属材料的高温塑性变形过程和高温蠕变过程类似，均存在热激活的过程，流变应力取决于应变速率和变形温度，在不同的应力水平下可以用双曲正弦方程来描述^[15]：

(1)

式中：A，α均为与材料有关的常数，主要取决于材料的化学组成；n为应力指数；为应变速率；T为绝对温度；R为气体常数；Q为热变形激活能；求出A，α，n，Q即可描述材料的高温流变特征。Tegart和Sellars提出并实验验证了热变形过程，通常可以用温度补偿的应变速率因子Zener-Hollomon参数Z来表示^{[16, 17]}：

(2)

对式(2) 两边取对数，可得：

(3)

由式(1) 对1/T求偏导得：

(4)

分别以lnσ和ln，σ和ln为坐标作图，如图 5所示。直线ln-lnσ和ln-σ的斜率分别为n′和β。采用最小二乘法线性回归可以确定n′，β，由图 5(a)，(b)计算可得α=β/n′=0.020989mm²·N^-1。在一定的温度和应变速率下，取峰值应力及其对应温度，可绘制出相应的ln-ln[sinh(ασ)]和ln[sinh(ασ)]-1000/T图，如图 5(c)，(d)所示。直线ln[sinh(ασ)]-1000/T斜率的平均值设为K，直线ln-ln[sinh(ασ)]斜率的平均值设为n，采用最小二乘法线性回归可求得K=10.9403，n=4.2202。SA508Gr.4N钢的热变形激活能Q=RnK=383.862kJ/mol。利用与T，求出对应的lnZ，可绘制出ln[sinh(ασ)]-lnZ图，如图 5(e)所示。其斜率的自然对数即lnA=26.9837。将上述所求参数值代入式(1)，即可得到SA508Gr.4N钢的高温变形流变应力本构方程：

(5)

2.4 加工硬化率-流变应力曲线

一般情况下，真应力-真应变曲线是材料变形时微观组织的外在表现，真应力-真应变曲线出现峰值预示着材料微观组织发生了动态再结晶。但是通过真应力-真应变曲线并不能直接确定材料何时、何种变形程度开始发生动态再结晶，因此需要对真应力-真应变曲线进行处理，以求得材料热变形中的加工硬化率。材料的加工硬化率(θ=∂σ/∂ε)是表征流变应力随应变量变化的关系。Poliak和Jonas^[18]认为材料发生动态再结晶时，其θ-σ曲线出现拐点，即利用-dθ/dσ=0的判据来确定相对应临界应力σ_c及临界应变ε_c。对热模拟实验数据进行计算可以得到不同变形条件下的θ-σ曲线和-dθ/dσ-σ曲线，如图 6与图 7所示。结合图 6中的拐点和图 7中的极小值可以确定临界应力(σ_c)、峰值应力(σ_p)、临界应变(ε_c)和峰值应变(ε_p)。临界应变与峰值应变及其比值见表 3。

由图 6可知，SA508Gr.4N钢的θ-σ曲线在各个温度和应变速率均出现拐点。如图 6(a)所示，当应变速率为0.001s^-1时，各应变温度的θ-σ曲线均明显出现拐点，拐点处所对应的应力值就是临界应力。加工硬化率(θ)第1次等于0时对应的应力即为峰值应力(σ_p)，第2次等于0时所对应的应力为稳态应力(σ_s)。图 6中只有变形温度为1050℃、应变速率为0.1s^-1时，θ-σ曲线θ始终大于0，这表明在这一变形条件下无峰值应力，但曲线上亦有拐点。为了更加精确曲线中拐点位置对θ-σ曲线求一阶偏导数可得到-dθ/dσ-σ曲线，曲线中的最小值所对应的真应力即为临界应力，如图 7所示。对比图 7中各图可知，临界应力随温度的增加和应变速率的降低而降低。

由表 3可知，发生动态再结晶的临界应变与峰值应变的平均比值ε_c/ε_p=0.517。应变速率对临界应变和峰值应变均产生正的影响，即随着应变速率的增加，临界应变和峰值应变都相应地提高。这是由于动态再结晶是晶核的形成、长大及大角度晶界迁移的过程。新晶核的形成机制分别为晶界弓出形核机制、亚晶合并机制及亚晶吞噬机制。形核机制均与位错的迁移、合并相关。当材料热变形时的应变速率较低时，变形晶粒内部产生的位错将有充裕的时间进行迁移、合并从而形成大角度晶界，构成再结晶的核心^{[19, 20]}。而当应变速率升高时，晶粒内部的位错将没有充足的时间完成晶界的迁移，这就需要增加变形量来增加位错密度以及延长位错迁移的时间，从而导致动态再结晶所需要的临界应变增加^[21]。变形温度对临界应变和峰值应变的影响则为负，即随变形温度的增加，则临界应变和峰值应变降低。这是由于变形温度升高，提高了位错迁移的驱动力，位错更加容易迁移，从而使材料在较小的变形下就能形成新的动态再结晶晶粒。

2.5 临界应变预测模型

目前广泛采用Sellars模型^{[22, 23]}，即ε_c= a×Z^b。其中a，b均为常数；Z为Zener-Hollomon参数，如式(2) 所示。结合所求的Q，可以建立不同热变形条件下的临界应变(ε_c)与其相对应的Z值，绘制出lnε_c与lnZ的关系曲线，如图 8所示。由图 8可见，lnε_c与lnZ之间呈现较高的线性关系，对其进行线性拟合，可得拟合方程：lnε_c=0.148lnZ-7.062，即临界应变预测模型可表示为ε_c=8.57×10^-4Z^0.148。图 9为ε与lnZ的关系，在本实验条件下，SA508Gr.4N钢的临界应变与峰值应变均随Z参数的增大而增加，且与Z参数有较好的线性关系。

3 结论

(1) SA508Gr.4N钢在热变形过程中发生动态再结晶，峰值应力随变形温度的降低或应变速率的升高而增加，该材料对温度和应变速率敏感。该材料的热激活能Q=383.862kJ/mol，本构方程为。

(2) SA508Gr.4N钢发生动态再结晶时，其θ-σ曲线出现拐点，并且在-dθ/dσ-σ曲线上出现极小值。利用此拐点判据，可以确定材料的动态再结晶临界条件。动态再结晶临界应变随着应变速率的增大及变形温度的降低而增加，且临界应变与峰值应变之间具有相关性，即ε_c/ε_p=0.517。

(3) 在本实验条件下，引入Z参数能较好地反映临界应变与热变形条件之间的变化规律。临界应变随Z参数的增加而增大，且二者之间函数关系为：ε_c=8.57×10^-4Z^0.148。