文章信息
- 刘臣, 田素贵, 王欣, 吴静, 梁爽
- LIU Chen, TIAN Su-gui, WANG Xin, WU Jing, LIANG Shuang
- 一种GH4169镍基合金的组织结构与蠕变性能
- Microstructure and Creep Property of a GH4169 Nickel-based Superalloy
- 材料工程, 2017, 45(6): 43-48
- Journal of Materials Engineering, 2017, 45(6): 43-48.
- http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001145
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文章历史
- 收稿日期: 2015-09-18
- 修订日期: 2016-12-12
2. 沈阳工业大学 材料科学与工程学院, 沈阳 110870
2. School of Material Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China
GH4169为Ni-Fe基变形高温合金,其合金的组织结构主要由γ基体,γ′相,γ″相和碳化物组成[1-3],由于在高温下具有优异的力学和蠕变性能、良好的热工艺和焊接性能,已被广泛应用于航空、航天、石油、化工及能源等各个领域。
GH4169合金经等温锻造 (Isothermal Temperature Forging,ITF) 热变形后,随应用条件不同,可采用多种工艺进行热处理,如:标准热处理,直接时效热处理等[4]。一些研究表明[5, 6],等温锻造合金经直接时效热处理 (Direct Aging,DA) 后,可获均匀的化学成分和晶粒尺寸,因而,合金在近650℃具有良好的力学、抗蠕变性能及较好的裂纹扩展抗性。
随航空发动机功率及热效率的提高,要求发动机使用材料有更高的承温能力和蠕变抗力。加入微量元素P和B,可提高GH4169合金的承温能力和蠕变抗力[7, 8],因为添加的微量P,B,可促使较多颗粒状δ相沿晶界弥散析出,可提高合金中晶界的结合强度,抑制晶界滑移[9, 10]。特别是当微量P,B在晶内偏聚时,可在近位错区域产生铃木气团,阻碍位错运动,降低合金在稳态蠕变期间的应变速率[11, 12],从而改善合金的蠕变抗力。也有文献报道[13, 14]指出,P,B的交互作用不仅可提高晶界的结合强度,也可使合金晶内的强度显著增加[15, 16],并延长蠕变的第三阶段。尽管加入微量P,B对GH4169合金组织结构与性能的影响已有文献报道,但含微量P,B的GH4169合金在蠕变期间的组织演化与变形机制鲜见报道。
据此,本工作通过对一种含微量P,B的GH4169合金采用等温锻造热变形工艺进行直接时效热处理,然后进行不同条件的蠕变性能测试,结合组织形貌观察,研究合金在蠕变期间的变形与断裂机制,为GH4169合金的开发与应用提供一定理论依据。
1 实验材料与方法采用真空感应炉熔铸GH4169母合金锭,将母合金锭坯切割成较小锭坯后,采用真空感应炉重新熔炼,并加入微量元素P,B,化学成分见表 1,重新铸成10kg的GH4169合金锭,将GH4169合金锭坯进行等温锻造,其中,等温锻造的初锻温度为1120℃,终锻温度为1040℃,等温锻造的变形量为45%,锻后经空气冷却至室温。然后,采用线切割将锻坯加工成40mm×30mm×14mm的方坯,并对等温锻造合金方坯进行直接时效热处理。将方坯在箱式电阻炉中加热至720℃保温8h后,以50℃/h的速率随炉冷却至620℃,保温8h后,空冷。等温锻造后经直接时效处理合金称为ITF-DA-GH4169合金。
C | Cr | Mo | Al | Ti | Nb | Fe | Si | B | P | Mn | S | Ni |
0.03 | 18.92 | 3.3 | 0.56 | 1.00 | 5.35 | 17.6 | 0.07 | 0.011 | 0.022 | 0.02 | 0.002 | Bal |
ITF-DA-GH4169合金经线切割加工成横断面为4.5mm×2mm,标距25mm的片状蠕变试样。将试样进行机械研磨和抛光后,置于GWT504型高温/持久蠕变试验机中进行不同条件的蠕变性能测试,并绘制蠕变曲线。热处理及蠕变断裂后的试样,经抛光和化学腐蚀后,在SEM下进行组织形貌观察。蠕变断裂后合金经机械研磨至50~60μm,经双喷电解减薄,在TEM下观察合金的微观变形特征,研究合金在蠕变期间的变形与断裂行为。
2 实验结果与分析 2.1 合金的蠕变行为ITF-GH4169合金经直接时效处理后,在不同温度和应力条件下测定的蠕变曲线,如图 1所示,其中,经不同温度施加700MPa测定的蠕变曲线,如图 1(a)所示,可以看出,合金在660℃/700MPa蠕变期间,具有较低的应变速率和较长的蠕变寿命,测定出合金在稳态蠕变期间的应变速率为0.013%/h,蠕变寿命为123h。合金在670℃/700MPa蠕变期间的初始应变为0.85%,初始蠕变期间持续的时间约为3h,随蠕变进行,应变速率降低,之后进入稳态蠕变阶段,测定出合金在稳态蠕变期间的应变速率为0.03%/h,稳态蠕变期间持续的时间为28h,蠕变寿命为54h。进一步随蠕变温度提高到680℃,合金的初始应变为1.28%,蠕变5h后,进入稳态蠕变阶段,测定出合金在稳态蠕变期间的应变速率为0.067%/h,蠕变寿命为39h。特别是当温度由660℃提高到670℃,蠕变寿命由123h降低到54h,寿命降低幅度达128%,结果表明,当施加应力为700MPa,蠕变温度大于660℃时,合金的蠕变抗力表现出明显的温度敏感性。
合金在660℃施加不同应力测定的蠕变曲线,如图 1(b)所示,可以看出,当施加680MPa应力时,合金具有较低的应变速率,测定出稳态期间的应变速率为0.006%/h,蠕变寿命达185h。当施加700MPa时,测定出稳态期间的应变速率为0.013%/h,蠕变寿命为123h。随施加应力提高到720MPa,测定出合金在稳态期间的应变速率为0.022%/h,蠕变寿命为80h。以上表明,施加应力对该合金的应变速率及蠕变寿命有重要影响,随施加应力提高,合金的应变速率提高,蠕变寿命降低。
在中温高应力施加载荷的瞬间,合金产生瞬间应变,随蠕变进行,合金的应变速率降低,直至进入稳态蠕变阶段,此时,合金在中温髙应力稳态蠕变期间的应变速率服从Dorn定律。因此,合金在稳态蠕变期间的应变速率可表示为:
(1) |
式中:
ITF-GH4169合金经直接时效处理后的组织形貌,如图 2所示,合金的晶粒尺寸较均匀,约为10~15μm,晶界平直,且在晶界处无析出相,而晶内有较多孪晶,如图中箭头标注所示,仍有粒状相在晶内弥散析出,或呈链状分布,其中,呈链状分布的粒状相包围的区域具有晶粒形状。分析认为,链状析出相包围的区域为等温锻造前的原始晶粒,经等温锻造合金发生静态、动态再结晶后,形成的细小晶粒边界无析出相。
ITF-GH4169合金经直接时效后的TEM组织形貌,如图 3所示,合金中的晶界如图 3(a)的黑色单箭头所示,在晶界不连续析出的短棒状或粒状相,为γ相,如图 3(a)中白色箭头所示,在晶界的右侧存在少量的位错双取向滑移迹线,如图 3(a)中交叉箭头所示。
合金的高倍放大形貌,如图 3(b)所示,可以看出,γ′相具有粒状形态,弥散分布于γ基体之中,其中,粒状γ′相的尺寸约为30nm,仅有少量γ′相呈现圆盘状形态析出,圆盘状γ′相的长度约为50nm,厚度约为3nm,由于细小γ′相和γ′相与基体γ相之间无界面位错,故两相与基体存在共格界面。上述结果表明,等温锻造合金经直接时效处理后,其组织结构主要由γ基体、细小γ′相,γ″相和δ相组成。
合金经660℃/700MPa蠕变100h的组织形貌,如图 4所示,可以看出,合金的晶内已出现滑移迹线,不同晶粒内滑移迹线的取向各异,由于该区域变形量较大,有孪晶开动,其孪晶界如图中黑色箭头所示,当开动的孪晶切过滑移迹线时,可使滑移迹线扭折,如图中区域A所示,当某些晶粒内部出现双取向的滑移迹线时,在两取向滑移迹线的交汇处,可使滑移迹线形成滑移台阶。此外,合金的晶界处有粒状相析出,如图中白色箭头所示,该细小粒状相具有抑制晶界滑移的作用。
ITF-DA-GH4169合金经680℃/700MPa蠕变39h断裂后的组织形貌,如图 5所示,其中,沿晶界析出的粒状δ相清晰可见,如图 5(a)中黑色箭头标注所示,晶内发生位错单取向滑移的迹线方向,如图中白色箭头所示。
在另一区域,合金中的晶界如图 5(b)中黑色箭头所示,随蠕变进行,合金发生塑性变形,可激活形变孪晶及位错滑移,形成的粗大孪晶,如图中L箭头标注所示,其细小孪晶,如图中S箭头标注所示,并在晶内发生位错的双取向滑移,其位错的滑移迹线方向,如图中交叉箭头标注所示,且位错滑移至晶界受阻,表明晶界对位错滑移有阻碍作用。晶内发生的位错滑移,在表面呈现滑移迹线的形态如图 4所示。随着蠕变的进行,形变位错的数量及密度逐渐增加,当可动位错滑移至晶界处受阻,致使位错在晶界处聚集的形貌,如图 5(c)中区域B所示,在B区域的上部为合金的晶界。随位错在近晶界区域塞积的数量增加,可引起应力集中,随应力集中值增加,可促使位错在相邻晶粒内滑移,其相邻晶粒位错运动的方向如图 5(c)中交叉箭头所示,位错在相邻晶粒滑移的同时,使裂纹沿晶界发生萌生与扩展,其中,裂纹沿B区域的左下方扩展,如图中黑色单箭头所示。
2.3 蠕变后期的裂纹萌生与扩展ITF-DA-GH4169合金经680℃/700MPa蠕变39h断裂后,在近断口区域的表面滑移迹线,如图 6所示,施加应力的方向如图 6(a)中双向箭头标注所示。可以看出,蠕变期间,合金在不同晶粒内可激活不同取向的滑移迹线,晶粒C中的迹线具有双取向滑移特征,其滑移方向如图 6(a)中的交叉箭头标注所示。晶粒D中的滑移迹线,其方向与水平方向大致呈10°,如白色箭头所示。
随着蠕变进行,合金中发生位错滑移的数量增加,在样品表面则表现为滑移迹线数量的增加,其迹线滑移至晶界终止的事实表明,晶界对位错滑移具有阻碍作用。特别是位错发生的单取向滑移和双取向滑移交替开动,使滑移迹线相互交结,形成滑移迹线的割阶,如图 6(a)中交叉箭头所示。当合金中位错滑移至晶界处受阻,可在晶界处塞积,产生应力集中,当应力集中的值大于晶界的结合强度时,可促使裂纹在垂直于应力轴的晶界处萌生,如图 6(a)中黑色单箭头所示。在近断口处的另一区域,发生裂纹萌生与扩展的形貌,如图 6(b)所示。裂纹沿垂直于应力轴处的萌生,如图 6(b)中L箭头所示,裂纹沿垂直于应力轴晶界的扩展,如图 6(b)中S箭头所示,此外,有裂纹沿与应力轴呈45°晶界的扩展,如图 6(b)中白色箭头所示。
以上表明,尽管合金中沿晶界析出的细小粒状相可阻碍晶界的滑移,提高晶界的结合强度,但蠕变期间,裂纹仍沿晶界发生裂纹的萌生与扩展的事实表明,合金的晶界仍是蠕变强度的薄弱区域。
3 结论(1) 等温锻造GH4169合金经直接时效处理后,沿晶界析出的大量粒状相可抑制晶界的滑移,提高晶界的结合强度,使合金在660℃/700MPa条件下的蠕变寿命为123h。在实验的温度和应力范围内,测量出合金的蠕变激活能为588.0kJ/mol。
(2) 合金在蠕变期间的变形机制是位错滑移和孪晶变形,其中,沿晶界析出的粒状碳化物,可抑制晶界滑移,是使合金具有较好蠕变抗力的主要原因。
(3) 随蠕变进行,合金中位错发生单取向和双取向滑移,位错滑移至晶界受阻,形成的位错塞积,可引起应力集中,促使合金中裂纹在与应力轴垂直的晶界处萌生,并沿晶界扩展,是合金在蠕变期间的断裂机制。
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