2017, Vol. 45
文章信息
- 孙世清
- SUN Shi-qing
- 无碳化物贝氏体钢渗碳后的深冷处理
- Cryogenic Treatment of Carbide-free Bainite Steel After Carburizing
- 材料工程, 2017, 45(5): 94-99
- Journal of Materials Engineering, 2017, 45(5): 94-99.
- http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000646
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文章历史
- 收稿日期: 2015-05-21
- 修订日期: 2017-02-06
2. 河北省材料近净成形技术重点实验室, 石家庄 050000
2. Hebei Key Laboratory of Material Near-Net Forming Technology, Shijiazhuang 050000, China
渗碳零件一般需要油冷淬火，引起较大淬火变形。如何进一步降低淬火冷却速率，是减小渗碳淬火变形的有效手段。近年来，贝氏体钢的开发应用愈来愈广泛[1]，其热处理时可以用空冷替代淬火热处理，适用于形状复杂零部件的生产。钢中Si在渗碳体中的溶解度非常低并能明显阻止从奥氏体或马氏体中析出渗碳体[2]，从而得到韧塑性较高的无碳化物贝氏体钢。对于表面要求较高耐磨性和疲劳强度的零件例如轴承齿轮等，生产中一般可采用渗碳处理来实现[3-6]。含Si的无碳化物贝氏体钢，空冷组织为贝氏体-铁素体和残留奥氏体，少量韧性相奥氏体使钢具有良好的强韧性。贝氏体钢的强度已可达到2500MPa。
已对含Si的无碳化物贝氏体钢进行渗碳和耐磨性研究，但渗碳层过量的残留奥氏体显著限制了渗层硬度最大值( < 740HV)[7, 8]。而深冷处理技术是有效减少残留奥氏体并提高钢的硬度的重要方法之一。深冷处理可以显著提高零部件的硬度[9]、疲劳强度[10]、断裂韧度[11]、耐磨性[12]等力学性能，延长使用寿命[13]，具有稳定尺寸、减小变形的作用，兼有不破坏工件、无污染[14, 15]等优点。磁性法是研究钢中马氏体相变的重要方法[16]，结合其他测试技术，可以分析其中顺磁相(残留奥氏体)与铁磁相(马氏体或贝氏体-铁素体)之间的相变过程，为优化钢的深冷处理工艺提供理论指导。
综合物理测试系统的振动样品磁强计选件(PPMS-VSM)可以实现毫米级块状样品冷处理过程中的磁性测试，为渗碳件不同部位相关处理时相变机理研究和相组成的定性定量分析提供了有力手段。本工作对无碳化物贝氏体钢进行了磁性分析，结合显微硬度分析、直读光谱分析技术等，研究了钢的冷处理特性和冷处理硬化效果。
1 实验材料与方法无碳化物贝氏体钢的主要化学成分(质量分数/%，下同)为C 0.21，Si 1.20，Mn 1.99，Cr 0.87，Mo 0.27，其余为Fe。将原料加工成ϕ30mm×15mm圆柱体若干件作为渗碳试样。
气体渗碳实验工艺为1193K/10h，炉气碳势为(1.2±0.5)%，渗碳后进行空冷。
取渗碳试样1件，将渗碳空冷(AC)后的试样外圆切削加工成ϕ20mm×15mm圆柱体，并将两个端面磨光，选择一个端面，用SPECTRO LAB型直读光谱仪测试端面中心部位化学成分。然后逐层磨削，每磨削掉0.2mm，重复以上测试。得到碳浓度随磨削深度的变化规律，并确定全渗层深度。
在TMVS-1型显微硬度计上，测试试样显微硬度，实验力为9.81N，并确定试样渗碳空冷后的有效硬化层深度。
根据全渗层深度和有效硬化层深度数据，采用电火花切割方法分别加工得到包含距表面不同深度的样品，在Model 6000型综合物理测试系统的振动样品磁强计(VSM)组件上对样品进行磁性分析，包括恒温(300K)磁化曲线和热磁曲线分析。所选用的最大磁场强度(H)为30000×79.6A·m-1。
根据磁性分析的结果，确定冷处理工艺。将渗碳后的试样在SLX-80型程序控制深冷箱中进行深冷处理。463K/60min回火后作进一步磁性分析。
利用Axio Vert.A1型金相显微镜观察试样的显微组织。
2 结果与分析 2.1 直读光谱分析和显微硬度分析渗碳空冷试样的直读光谱分析结果和显微硬度分析结果见图 1。由图 1可得试样渗碳空冷后碳浓度随渗层深度的变化规律，其最高碳浓度约为1.1%，由直读光谱分析确定的全渗层深度为3.6mm。由显微硬度分析结果可得试样渗碳空冷后的有效硬化层深度为1.4mm。渗碳空冷(AC)后渗层最高硬度值虽然达到760HV1.0以上，出现在距离表面0.6mm处，但近表面层最低硬度值仅为500HV1.0。由图 1可见，再经463K/60min回火后(AC+T)，近表面层最低硬度值还会进一步降低到460HV1.0左右，渗碳钢的硬度梯度分布更加不合理。全渗层深度(3.6mm)包括有效硬化层深度(1.4mm)和过渡层深度(2.2mm)。有效硬化层最低碳浓度即距离表面1.4mm处的碳浓度为0.37%。
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图 1 试样的碳浓度和显微硬度分析结果 Fig. 1 Carbon concentration and microhardness analysis results of specimen |
为了深入研究无碳化物贝氏体钢渗碳后的冷处理特性，根据有效硬化层深度数据，采用电火花切割方法分别加工得到包含有效硬化层深度的样品，尺寸为3mm×3mm×1.4mm。经初步测试磁化曲线，样品在磁场强度(H)为30000×79.6A·m-1时，处于磁饱和状态，所得比饱和磁化强度MS值适宜用作定量相分析。
图 2为有效硬化层样品的热磁曲线。测试时选用恒定的饱和磁场强度(MS)为30000×79.6A·m-1，测试温度历程为300K→77K→300K，降温速率为1K/min，升温速率为5K/min。
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图 2 渗碳空冷后有效硬化层样品的热磁曲线 Fig. 2 Thermal magnetic curves of hardened layer sample after carburizing and air cooling |
由图 2可见，有效硬化层样品在300K→77K降温过程中的比饱和磁化强度MS随温度下降急剧上升，显示发生了残留奥氏体向马氏体的转变，直至134K降温曲线与升温曲线相交，显示马氏体转变终止，即有效硬化层马氏体转变终止温度Mf为134K。
2.3 组织观察与性能分析为将残留奥氏体降低到最低限度，根据有效硬化层的马氏体转变终止温度(Mf=134K)即冷处理特征温度，实际冷处理温度宜等于或略低于冷处理特征温度，再降低冷处理温度并不能使残留奥氏体进一步减少。由此确定深冷处理工艺为：123K/30min，将渗碳后的试样整体在SLX-80型程序控制深冷箱中进行深冷处理。深冷处理后的回火工艺为463K/60min。无碳化物贝氏体钢渗碳空冷，并经463K/60min低温回火后，渗层典型组织如图 3(a)所示，可以看出为回火针状马氏体和块状残留奥氏体。深冷处理并经463K/60min低温回火后，渗层典型组织如图 3(b)所示，可见光学显微镜下已观察不到回火马氏体，而转变为隐晶回火马氏体(并含残留奥氏体)。随钢中碳含量增加，过冷奥氏体稳定性提高，马氏体淬透性增大，故淬火后渗碳层形成高碳马氏体组织。由表及里，高碳马氏体组织逐渐转变为无碳化物贝氏体组织。由此可以认为，渗碳后无论渗层还是心部，均由α-Fe为溶剂的固溶体相(马氏体或贝氏体-铁素体)和γ-Fe为溶剂的固溶体相(残留奥氏体)两相组成。根据直读光谱分析结果，渗层马氏体和心部贝氏体-铁素体二者成分的区别是马氏体比贝氏体-铁素体含碳量高、含铁量低且最大差值不超过1%，将二者统一视为α-Fe为溶剂的固溶体相，定量相分析时取二者含铁量的中间值，由此引起的误差在±0.5%以内。
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图 3 渗碳层组织 (a)渗碳和低温回火后；(b)渗碳、深冷处理和低温回火后 Fig. 3 Microstructures of carburized layer (a)after carburizing and low temperature tempering; (b)after carburizing, cryogenic treatment and low temperature tempering |
根据渗碳空冷后全渗层深度和有效硬化层深度数据，采用电火花切割方法分别加工得到深冷处理前(AC)和回火后(T)包含有效硬化层深度的样品，尺寸均为3mm×3mm×1.4mm，而包含过渡层的样品，尺寸均为3mm×3mm×2.2mm。另从深冷处理前(AC)和回火后(T)试样心部各切取一块样品，尺寸均为3mm×3mm×1.8mm。所测得的磁化曲线如图 4~6所示。
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图 4 有效硬化层样品深冷处理前(a)和回火后(b)的磁化曲线 Fig. 4 Magnetization curves of hardened layer sample (a)carburizing and air cooling; (b)tempering |
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图 5 过渡层样品深冷处理前(a)和回火后(b)的磁化曲线 Fig. 5 Magnetization curves of transition layer sample (a)carburizing and air cooling; (b)tempering |
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图 6 心部样品深冷处理前(a)和回火后(b)的磁化曲线 Fig. 6 Magnetization curves of core sample (a)carburizing and air cooling; (b)tempering |
由图 4~6的磁化曲线可以得到相应的比饱和磁化强度MS值。根据直读光谱分析结果，试样中元素Fe质量分数变化范围为94.4%~95.2%，取中间值94.8%用作相定量分析的数据。无碳化物贝氏体钢渗碳后由顺磁元素Mn，Cr，Mo和抗磁元素Si，C作为溶质与α-Fe形成铁磁固溶体相(马氏体、贝氏体-铁素体)，铁磁固溶体相的比饱和磁化强度随溶质元素增加呈直线降低。现选取经合金元素修正的纯铁作为标样(Standard Sample，SS)。根据公式(1) 计算得到不同样品中室温300K时的残留奥氏体含量FγSS，其计算结果见表 1。
| Parameter | Hardened layer | Transition layer | Core | |||||
| AC | CT+T | AC | CT+T | AC | CT+T | |||
| MS/(A·m2·kg-1) | 145.3 | 181.3 | 190.6 | 192.2 | 191.2 | 192.2 | ||
| FγSS/% | 29.7 | 12.2 | 7.7 | 7.0 | 7.4 | 7.0 | ||
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(1) |
式中MSFe为室温300K时纯铁的比饱和磁化强度[17]，取值217.9A·m2·kg-1。
图 7为渗碳空冷、深冷处理、回火不同状态下试样的显微硬度分析结果。深冷处理(CT)后渗层最高硬度值达到860HV1.0以上，出现在距离表面0.4mm处，但表面层硬度值却低于810HV1.0；回火(T)后近表面层硬度值均达到810HV1.0左右，其中渗层最高硬度值达到820HV1.0以上。深冷处理的重要作用是将钢近表面层硬化即硬度值大幅提升，再经低温回火，获得较为合理的硬度梯度分布。
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图 7 不同状态试样的显微硬度分析结果 Fig. 7 Microhardness results of different state specimens |
根据图 2中渗碳空冷(AC)有效硬化层样品的热磁曲线数据，按公式(2) 计算得到不同温度有效硬化层样品中的残留奥氏体含量变化情况，如图 8所示。由图 8可见，有效硬化层样品在300K→77K降温过程中的残留奥氏体含量随温度急剧下降，残留奥氏体大量转变为马氏体。冷处理的首要目的是减少钢组织中的残留奥氏体，可将冷处理温度与残留奥氏体含量的关系称作钢的冷处理特性。而渗碳钢的残留奥氏体主要集中在有效硬化层内，图 8曲线可称作该渗碳钢的冷处理特性曲线；因此，可以参照图 8曲线制定实际冷处理温度，来相应调整有效硬化层的含量，达到组织定量控制的目的。
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图 8 有效硬化层样品的冷处理特性曲线 Fig. 8 Cryogenic treatment characteristic curves of hardened layer samples |
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(2) |
式中MS(T)为有效硬化层样品MS随温度变化数据；根据文献[17]，MSFe(T)=M0(1-BT3/2)，其中M0=221.9A·m2·kg-1，B=3.4×10-6K-3/2。
3 结论(1) 无碳化物贝氏体钢经1193K/10h渗碳空冷，有效硬化层深度约为1.4mm，过渡层深度为2.2mm。有效硬化层中残留奥氏体含量约29.7%，近表面层最低硬度值仅为500HV1.0；心部残留奥氏体含量约为7.4%。
(2) 再经123K/30min深冷处理和463K/60min回火，有效硬化层中残留奥氏体含量降低到12.2%，近表面层硬度值均达到810HV1.0左右；心部残留奥氏体含量约为7.0%。
(3) 通过热磁分析对无碳化物贝氏体钢渗碳后有效硬化层的残留奥氏体转变进行定量分析，得到渗碳钢有效硬化层的深冷处理温度宜低于134K。深冷处理的重要作用是将渗碳钢近表面层硬化即硬度值大幅提升，再经低温回火，获得较为合理的硬度梯度分布。
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