材料工程  2017, Vol. 45 Issue (4): 27-33   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000686
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张宁, 王耀奇, 侯红亮, 张艳苓, 董晓萌, 李志强
ZHANG Ning, WANG Yao-qi, HOU Hong-liang, ZHANG Yan-ling, DONG Xiao-meng, LI Zhi-qiang
7B04铝合金超塑性变形行为
Superplastic Deformation Behavior of 7B04 Al Alloy
材料工程, 2017, 45(4): 27-33
Journal of Materials Engineering, 2017, 45(4): 27-33.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000686

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收稿日期: 2016-06-05
修订日期: 2017-01-03
引用本文
张宁, 王耀奇, 侯红亮, 张艳苓, 董晓萌, 李志强. 7B04铝合金超塑性变形行为[J]. 材料工程, 2017, 45(4): 27-33.
ZHANG Ning, WANG Yao-qi, HOU Hong-liang, ZHANG Yan-ling, DONG Xiao-meng, LI Zhi-qiang. Superplastic Deformation Behavior of 7B04 Al Alloy[J]. Journal of Materials Engineering, 2017, 45(4): 27-33.
7B04铝合金超塑性变形行为
张宁1,2,3, 王耀奇1,2,3, 侯红亮1,2,3 , 张艳苓1,2,3, 董晓萌4, 李志强1    
1. 北京航空制造工程研究所, 北京 100024;
2. 塑性成形技术航空科技重点实验室, 北京 100024;
3. 数字化塑性成形技术及装备北京市重点实验室, 北京 100024;
4. 北京科技大学, 北京 100083
收稿日期: 2016-06-05; 修订日期: 2017-01-03
基金项目: 国家自然科学基金项目 (51334006, 51405457);国家重点基础研究发展计划项目 (2011CB012803)
通讯作者: 侯红亮 (1963-), 男, 研究员, 主要从事钛合金、铝合金等先进航空材料钣金成形技术研究工作, 联系地址:北京市340信箱106分箱 (100024), E-mail: hou_ll@163.com
摘要: 针对7B04铝合金开展了变形温度为470~530 ℃, 应变速率为0.0003~0.01 s-1的高温超塑性拉伸实验, 研究了材料的超塑性变形行为和变形机制。结果表明, 7B04铝合金的流动应力随着变形温度的升高和应变速率的降低而逐渐减小, 伸长率随之增加; 在变形温度为530 ℃, 应变速率为0.0003 s-1时, 7B04铝合金的伸长率达到最大1105%, 超塑性能最佳; 应变速率敏感性指数m值均大于0.3, 且随变形温度的升高而增加; 在500~530 ℃的变形温度范围内, m值大于0.5, 表明7B04铝合金超塑性变形以晶界滑动为主要变形机制; 变形激活能Q为190 kJ/mol, 表明7B04铝合金的超塑性变形主要受晶内扩散控制; 7B04铝合金超塑性变形中在晶界附近有液相产生, 且适量的液相有利于提高材料的超塑性能。
关键词: 7B04铝合金    超塑性    变形行为    变形机制   
Superplastic Deformation Behavior of 7B04 Al Alloy
ZHANG Ning1,2,3, WANG Yao-qi1,2,3, HOU Hong-liang1,2,3 , ZHANG Yan-ling1,2,3, DONG Xiao-meng4, LI Zhi-qiang1    
1. Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute, Beijing 100024, China;
2. Aeronautical Key Laboratory for Plastic Forming Technology, Beijing 100024, China;
3. Beijing Key Laboratory of Digital Plasticity Forming Technology and Equipment, Beijing 100024, China;
4. University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China
Abstract: The superplastic tensile tests were carried out for 7B04 Al alloy under a temperature range of 470-530 ℃ at a strain rate range of 0.0003-0.01 s-1. Then, the superplastic deformation behavior and deformation mechanism of the material were investigated. The results show that with the increase of temperature and decrease of strain rate, the flow stress of 7B04 Al alloy is decreased and the elongation is increased. When the deformation temperature is at 530 ℃ and the strain rate is 0.0003 s-1, the elongation reaches the maximum value of 1105%, which indicates that at this process parameter the optimal superplasticity is obtained; the strain rate sensitivity index m value is above 0.3 and increases as the temperature going up; when the deformation temperature is at the range of 500-530 ℃, the m value is above 0.5, the superplastic deformation mechanism of 7B04 Al alloy predominated by grain boundary sliding; the superplastic deformation activation energy Q value is 190 kJ/mol which indicates that the superplastic deformation is significantly controlled by the intercrystalline diffusion; the liquid phase will be produced along the grain boundaries of 7B04 Al alloy during superplastic deformation, which can enhance the superplasticity with a moderate amount.
Key words: 7B04 Al alloy    superplasticity    deformation behavior    deformation mechanism   

7XXX系 (Al-Zn-Mg-Cu系) 合金属于超高强变形铝合金, 具有比重小、强度高、热加工性能好以及良好的断裂韧度和耐腐蚀性等优点, 被广泛应用于航空航天等工业领域, 尤其在航空工业中占有非常重要的地位, 是飞机的主体结构材料之一[1-3]。目前, A380飞机、空客A320、波音B777客机等世界先进飞机上的许多机体结构 (如机翼蒙皮、机翼梁、机身隔框、主框架附件等) 已普遍采用7050, 7010, 7475, 7055等高纯高强高韧铝合金材料[3-5]。

7B04铝合金 (美国牌号7475铝合金) 是我国在7A04铝合金基础上经过改进而成的一种高纯高强铝合金, 属于Al-Zn-Mg-Cu系, 主要应用于航空航天领域[6, 7]。相关研究表明, 7475铝合金具有比其他7XXX系合金更加优良的超塑性能[8], 各国学者对7475铝合金的超塑性进行了大量的研究[8-13]。在美国利用7475合金的超塑性已成功制成T-39前机身隔柜、B-lB轰炸机襟翼翼肋和机身构件; 洛克韦尔国际公司则用7475合金成形Apache直升机舱板; 诺斯洛普用7475改型合金超塑成形F-5E型战斗机前部控制系统的下舱板[13]。然而目前针对国产7B04, 我国学者主要开展了材料的制备、热处理和蠕变时效工艺研究[14-19], 对于该材料的超塑成形工艺研究较少, 还不能采用超塑成形工艺制造7B04铝合金复杂构件, 严重制约了该合金在我国飞机制造业中的应用。

本工作通过高温超塑性拉伸实验对7B04铝合金开展超塑性变形行为研究, 分析变形温度和应变速率对材料超塑性能的影响规律, 获得材料的最佳超塑性成形工艺参数; 根据实验结果, 利用理论计算求解应变速率敏感性指数m和变形激活能Q值, 同时结合断口形貌, 研究7B04铝合金的超塑性变形机制。

1 实验材料与方法

实验所采用的材料是由中南大学提供的7B04铝合金细晶板材, 板材厚度为2.0 mm, 合金主要化学成分如表 1所示。7B04铝合金细晶板材的制备工艺:首先将25 mm厚的热轧板经460~485 ℃固溶4 h后水淬, 然后在300~400 ℃, 8~48 h条件下进行时效处理, 经300 ℃预热1~2 h后轧制, 且经多道次轧制得到2.0 mm厚板, 最后在480 ℃, 30 min条件下再结晶退火, 从而得到平均晶粒尺寸为10 μm的细晶板材, 如图 1所示。

表 1 7B04铝合金主要化学成分 (质量分数/%) Table 1 Chemical compositions of 7B04 Al alloy (mass fraction/%)
Zn Mg Cu Mn Fe Si Ti Al
5.0-6.5 1.8-2.8 1.4-2.0 0.2-0.6 0.05-0.25 <0.10 <0.05 Bal
表选项
图 1 7B04铝合金板材微观组织 Fig. 1 Microstructure of 7B04 Al alloy sheet
图选项

7B04铝合金的高温超塑性拉伸实验在LETRYDL-20T型电子万能拉伸试验机上进行, 实验变形温度为470, 485, 500, 515, 530 ℃, 应变速率为0.0003, 0.001, 0.003, 0.01 s-1, 拉伸过程中保持夹头的速度恒定不变。拉伸试样尺寸示意图如图 2所示, 拉断后快速水淬, 以保留其高温变形组织, 并采用扫描电镜 (SEM) 对拉断后试样的断口形貌进行观察。

图 2 超塑性拉伸试样尺寸示意图 Fig. 2 Schematic diagram of dimensions of tensile specimen
图选项
2 结果与分析 2.1 超塑性变形行为 2.1.1 真应力-真应变曲线

图 3所示为7B04铝合金试样超塑性拉伸变形前后的宏观形貌。可见, 7B04铝合金超塑性拉伸之后基本没有缩颈现象产生, 变形相对比较均匀, 这说明7B04铝合金具有较好的超塑性, 超塑性的均匀变形有效抑制了颈缩的出现。对比图 3中7B04铝合金在不同变形条件下拉伸后的试样尺寸, 不难发现当变形温度为530 ℃, 应变速率为0.0003 s-1时, 材料的伸长率达到最大, 为1105%, 说明在此变形条件下材料具有最佳超塑性。

图 3 不同变形条件下超塑性拉伸后试样宏观形貌 (a) =0.0003 s-1；(b) =0.001 s-1；(c) =0.003 s-1；(d) =0.01 s-1 Fig. 3 Elongated specimens under different deformation parameters (a) =0.0003 s-1；(b) =0.001 s-1；(c) =0.003 s-1；(d) =0.01 s-1
图选项

7B04铝合金在不同变形条件下超塑性拉伸后的真应力-真应变曲线, 如图 4所示, 从图中可以看出, 在不同变形条件下, 7B04铝合金超塑性变形的应力-应变曲线形状基本相同:变形初期, 应力随应变的增加而迅速升高, 表现出明显的硬化效应; 随着变形的进行, 由于应变软化效应, 应力缓慢增加, 进入稳态流动阶段, 且应变速率越低, 稳态流动阶段越长; 最后, 当断裂发生时应力急剧下降。

图 4 7B04铝合金在不同变形条件下超塑性拉伸后的真应力-真应变曲线 (a) 470 ℃；(b) 485 ℃；(c) 500 ℃；(d) 515 ℃；(e) 530 ℃ Fig. 4 True stress-true strain curves of 7B04 Al alloy after superplastic tensile deformation under different deformation parameters (a) 470 ℃；(b) 485 ℃；(c) 500 ℃；(d) 515 ℃；(e) 530 ℃
图选项
2.1.2 变形参数对超塑性的影响

7B04铝合金超塑性变形过程中峰值应力随变形温度的变化如图 5所示, 从图中可以看出, 在相同应变速率下, 材料的峰值应力随着变形温度的升高而减小, 这是因为升高变形温度, 提高了原子的平均动能, 促进了位错的运动, 使晶界滑移易于发生, 降低了变形过程中的流动应力; 同时高温下动态回复产生一定的软化作用使材料的流动应力减小。

图 5 7B04铝合金超塑性变形过程中峰值应力与变形温度关系曲线 Fig. 5 Relationship curves between peak stress and temperature of 7B04 Al alloy during superplastic deformation
图选项

图 6是7B04铝合金伸长率随变形温度的变化曲线, 当应变速率在0.0003 s-1和0.001 s-1之间时, 相同应变速率下, 随着变形温度逐渐上升, 伸长率呈陡峭上升趋势, 且当变形温度为530 ℃时, 伸长率达到最大值1105%, 说明在此变形条件下, 升高变形温度能够显著提高材料的超塑性能; 当应变速率为0.003 s-1时, 伸长率随变形温度的升高而缓慢增加, 但变化范围较小, 在210%~370%之间, 说明在此应变速率下, 变形温度对材料的超塑性能影响较小; 当应变速率为0.01 s-1时, 伸长率随着变形温度的升高而先增加后减小, 但波动不大, 在130%~240%之间, 说明此时材料的超塑性能较差, 且对变形温度的变化不敏感。

图 6 7B04铝合金伸长率-变形温度曲线 Fig. 6 Elongation-deformation temperature curves of 7B04 Al alloy
图选项

7B04铝合金超塑性变形过程中峰值应力随应变速率的变化如图 7所示, 可见, 在相同温度下, 材料的峰值应力随着应变速率的提高而逐渐增加, 这是由于在高应变速率下, 位错密度迅速增加, 导致位错塞积, 而变形过程中需要扩散蠕变和位错滑移来调节晶界的滑移, 所以此时晶界滑移受阻, 易于在三角晶界处、晶内的析出相周围产生应力集中, 从而使拉伸过程中的流动应力增加。图 8是7B04铝合金伸长率随应变速率变化的曲线图。可见, 相同变形温度下, 随着应变速率的增加, 材料的伸长率逐渐减小; 当应变速率在0.0003 s-1和0.001 s-1之间时, 相同温度下, 材料的伸长率变化缓慢, 且均具有较高的数值, 说明在此变形条件下, 材料具有较好的超塑性; 当应变速率为0.003 s-1时, 伸长率急速下降, 但其最小值为210%, 仍有超塑性; 当应变速率为0.01 s-1时, 不同变形温度下的伸长率均较小, 且相差不大, 说明应变速率升高到一定程度后, 材料的超塑性变差。因此, 7B04铝合金的超塑性变形应变速率应小于0.01 s-1。

图 7 7B04铝合金峰值应力-应变速率曲线 Fig. 7 Peak stress-strain rate curves of 7B04 Al alloy
图选项
图 8 7B04铝合金伸长率-应变速率曲线 Fig. 8 Elongation-strain rate curves of 7B04 Al alloy
图选项
2.2 应变速率敏感性指数m值和变形激活能Q值

铝合金在高温超塑性变形过程中流动应力一般较低, 稳态流动阶段应变速率与流动应力之间的关系可采用Arrhenius关系式[20]来描述:

(1)

式中:A为材料常数; n为应力指数, n=1/m, m为应变速率敏感性指数; Q为变形激活能; R为气体常数, R=8.314 J/(mol·K); T为热力学温度, 即绝对温度。

对式 (1) 两边取自然对数, 得出:

(2)

在一定的变形温度和应变下, 式 (2) 中lnA－Q/RT可视为一常数Km, 则m值可通过下式求解:

(3)

在7B04铝合金真应力-真应变曲线 (图 4) 中选取稳态流动阶段的应变量ε=0.6对应的流动应力求解m值, 绘制材料在不同变形温度下的曲线, 如图 9所示, 各曲线的斜率即为不同变形温度下的m值, 从图中可知, m值均大于0.30, 说明在本实验条件下, 7B04铝合金均具有超塑性; 随着变形温度的升高m值逐渐增大, 当变形温度为530 ℃时, m=0.57, 说明此时7B04铝合金抵抗缩颈的能力最强, 超塑性变形最均匀。

图 9 7B04铝合金在不同变形温度下的曲线 Fig. 9 curves of 7B04 Al alloy at different deformation temperatures
图选项

相关文献指出[21], 晶界滑动对变形总量的贡献越大, 应变速率敏感指数m值也越大, 而且当m值达到0.5时, 超塑性变形的主要机制便是晶界滑动。因此, 由图 9可知, 当变形温度为470 ℃时, m值仅为0.3, 说明此时晶界滑动对变形总量的贡献较小, 可能存在其他变形协调机制; 当变形温度从470 ℃上升到500 ℃时, m值增加, 晶界滑动对变形总量的贡献逐渐增大, 直至变形温度大于500 ℃时, 晶界滑动成了主要的变形机制, 对变形总量的贡献最大。

在一定的应变和应变速率下, 式 (2) 中可视为一常数KQ, 则Q值可通过下式求解:

(4)
(5)

绘制lnσ-1/T曲线, 并进行线性拟合, 其结果如图 10所示。根据式 (5) 求取各应变速率下的变形激活能, m值取不同变形温度下的平均值, 从而获得材料的超塑性变形激活能为190 kJ/mol, 高于纯铝的晶格自扩散激活能142 kJ/mol, 这说明7B04铝合金在超塑变形中的晶界滑动主要受晶内扩散控制[19]。

图 10 7B04铝合金拟合曲线 Fig. 10 fitting curves of 7B04 Al alloy
图选项
2.3 断口形貌

图 11是7B04铝合金在同一应变速率0.0003 s-1, 不同变形温度470 ℃和485 ℃下超塑性拉伸变形后断口的扫描电镜照片, 从图中可以看出断口处存在一些须状物, 说明材料在低应变速率下变形时晶界附近有液相产生; 对比图 11(a) , (b) 不难发现, 当变形温度为485 ℃时, 须状物的数量有所增加, 且较密集。

图 11 7B04铝合金在同一应变速率0.0003 s-1不同变形温度下拉伸断口的SEM照片 (a) 470℃; (b) 485℃ Fig. 11 SEM images of fracture of 7B04 Al alloy at the strain rate of 0.0003 s-1 at different deformation temperatures (a) 470℃; (b) 485℃
图选项

7B04铝合金在同一变形温度530 ℃, 不同应变速率0.0003 s-1和0.001 s-1下超塑性变形后断口的扫描电镜照片如图 12所示, 可以看出, 在高应变速率下, 只有部分区域存在须状物, 且少而短。

图 12 7B04铝合金在同一变形温度530 ℃不同应变速率下拉伸断口的SEM照片 (a) 0.0003 s-1; (b) 0.001 s-1 Fig. 12 SEM images of fracture of 7B04 Al alloy at the deformation temperature of 530 ℃ at different strain rates (a) 0.0003 s-1; (b) 0.001 s-1
图选项

上述现象说明7B04铝合金在超塑性变形过程中, 晶界处的低熔点相会熔化形成须状物[9-22];且随着变形温度的升高和应变速率的降低, 须状物的数量和长度都有所增加, 说明须状物的数量和形貌与变形温度和应变速率有关。由于须状物的存在能够在一定程度上提高晶界的结合强度、促进应力集中的释放[12, 23, 24], 从而使晶界易于滑动, 说明在高温和低速下, 7B04铝合金超塑变形过程中存在液相协调机制, 提高了材料的超塑性。但相关研究表明[23, 24], 液相过多时, 晶界、界面由于失去了结合力, 材料的超塑性能会有所降低。因此, 只有适量的液相才能起到协调晶界滑动的作用, 从而在一定程度上提高7B04铝合金的超塑性能, 过多过少都不利于超塑变形。

3 结论

(1) 7B04铝合金在超塑性变形中, 随着变形温度的升高和应变速率的降低, 峰值应力逐渐减小, 而伸长率逐渐增加; 当应变速率在0.0003 s-1和0.001 s-1之间时, 升高变形温度能够显著提高材料的超塑性能; 在高应变速率下, 材料的超塑性能较差; 7B04铝合金的超塑性变形温度范围为470~530 ℃, 应变速率要小于0.01 s-1; 当变形温度为530 ℃, 应变速率为0.0003 s-1时, 材料具有最佳的超塑性能。

(2) 7B04铝合金的应变速率敏感性指数m值均大于0.3, 且随着变形温度的升高而逐渐增加, 说明低温下晶界滑动对超塑变形总量的贡献较少, 存在其他超塑性变形机制, 而当变形温度高于500 ℃时, 晶界滑动为主要的变形机制。变形激活能Q=190 kJ/mol, 高于纯铝的晶格自扩散激活能, 表明7B04铝合金超塑性变形主要受晶内扩散控制; 7B04铝合金超塑性拉伸后的断口处有须状物存在, 说明变形过程中晶界附近有液相产生, 且一定的液相有助于调节晶界的滑动, 从而提高材料的超塑性能。

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