材料工程  2017, Vol. 45 Issue (2): 17-23   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000528
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程明阳, 郝世明, 谢敬佩, 王爱琴, 马窦琴, 孙亚丽
CHENG Ming-yang, HAO Shi-ming, XIE Jing-pei, WANG Ai-qin, MA Dou-qin, SUN Ya-li
SiCP/Al-Cu复合材料的高温热变形行为
Hot Deformation Behavior of SiCP/A1-Cu Composite
材料工程, 2017, 45(2): 17-23
Journal of Materials Engineering, 2017, 45(2): 17-23.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000528

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收稿日期: 2015-04-29
修订日期: 2016-09-20
SiCP/Al-Cu复合材料的高温热变形行为
程明阳1, 郝世明2, 谢敬佩3,4 , 王爱琴3,4, 马窦琴3,4, 孙亚丽3    
1. 中国空空导弹研究院, 河南 洛阳 471000;
2. 河南科技大学 物理工程学院, 河南 洛阳 471023;
3. 河南科技大学 材料科学与工程学院, 河南 洛阳 471023;
4. 有色金属共性技术河南省协同创新中心, 河南 洛阳 471023
摘要: 利用Gleeble-1500D热模拟试验机对SiCp/Al-Cu复合材料进行压缩实验,研究其在温度为350~500℃、应变速率为0.01~10s-1条件下的高温塑性变形行为。由实验得出变形过程中的应力-应变曲线,建立了热变形本构方程和加工图。结果表明:复合材料高温流动应力-应变曲线主要以动态再结晶为特征,峰值应力随变形温度的降低或应变速率的升高而增加。其热压缩变形时的流变应力可采用Zener-Hollomon参数的双曲正弦形式来描述,在实验条件下平均热变形激活能Q为320.79kJ/mol。确定了加工图中的稳定区和失稳区,分析了加工图中不同区域的显微组织结构,失稳区存在颗粒破裂、孔洞等。
关键词: SiCp/Al-Cu复合材料    热变形    应力-应变曲线    本构方程    加工图    显微组织   
Hot Deformation Behavior of SiCP/A1-Cu Composite
CHENG Ming-yang1, HAO Shi-ming2, XIE Jing-pei3,4 , WANG Ai-qin3,4, MA Dou-qin3,4, SUN Ya-li3    
1. China Airborne Missile Academy, Luoyang 471000, Henan, China;
2. School of Physics and Engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, Henan, China;
3. School of Materials Science and Engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, Henan, China;
4. Collaborative Innovation Center of Non-ferrous Materials of Henan Province, Luoyang 471023, Henan, China
Abstract: Using the Gleeble-1500D simulator, the high temperature plastic deformation behavior of SiCp/Al-Cu composite were investigated at 350-500℃ with the strain rate of 0.01-10s-1. The true stress-strain curves were obtained in the tests. Constitutive equation and processing map were established. The results show that the softening mechanism of dynamic recrystallization is a feature of high-temperature flow stress-strain curves of SiCp/A1-Cu composite, and the peak stress increases with the decrease of deformation temperature or the increase of strain rate.The flow stress behavior of the composite during hot compression deformation can be represented by a Zener-Hollomon parameter in the hyperbolic sine form. Its activation energy for hot deformation Q is 320.79kJ/mol. The stable regions and the instability regions in the processing map were identified and the microstructures in different regions of processing map were studied.There are particle breakage and void in the instability regions.
Key words: SiCp/Al-Cu composite    hot deformation    stress-strain curve    constitutive equation    processing map    microstructure   

颗粒增强铝基复合材料是一种具有低密度、高比强度、低膨胀、比硬度高及导热性能好的材料,适合工程应用中对于材料减轻质量、提高性能的迫切需求,因此近年来得到了迅速的发展,在航空航天领域的应用也更为广泛[1, 2]。体积分数为30%甚至更高的碳化硅颗粒增强铝基复合材料由于具有与钢材接近的低热胀系数、更好的尺寸稳定性、比铝合金和钛合金高1倍的比刚度,而被誉为继铝合金和铍合金后“第3代航空航天惯性器件材料”[3]。在制备颗粒增强铝基复合材料的过程中,大多都需要进行二次加工变形,因此研究该复合材料的热变形行为具有十分重要的意义[4, 5]。国内外学者对铝合金和低体积分数颗粒增强铝基复合材料的研究很多[6-9]。陈学海[10]对7085铝合金热变形行为及加工图进行了研究,探讨了7085铝合金的应力-应变曲线、本构方程和显微组织演变规律,并对加工图进行了分析;向伟[11]对B4Cp/6061铝基复合材料进行了热变形研究,对实验数据进行摩擦修正绘制应力-应变曲线,并通过加工图结合显微组织分析出最佳加工区域;张建军等[12]研究了SiCp/6168Al复合材料的热变形本构关系,其通过5次指数拟合建立的本构方程能计算出适合任意变形条件下的流变应力。Patel等[13]对10%SiCp/AA2014复合材料的热变形行为进行研究,建立其本构方程并计算出激活能。但关于30%~45%SiCp/Al-Cu(体积分数)复合材料的高温热变形行为方面的研究较少。

通过研究SiCp/Al-Cu复合材料的高温塑性变形流变应力行为,建立合理的流变应力模型,较准确地描述变形温度、变形程度以及变形速率等工艺参数对其流变应力的影响规律,可为航空整体大构件热成型工艺的制定提供可靠的理论依据。鉴于此,本工作在Gleeble-1500D热模拟试验机上对SiCp/A1-Cu复合材料圆柱试样进行等温压缩实验,探讨热变形时的流变应力与变形温度、应变速率间的关系,采用一元线性回归法建立模型,确定复合材料的平均热变形激活能,导出本构方程并建立热加工图,分析变形温度、应变速率等因素对流变应力的影响规律,为优化该复合材料整体大构件的热加工工艺提供理论依据。

1 实验材料与方法

实验材料为SiCp/Al-Cu复合材料,图 1所示为原材料粉末与热压试样的显微形貌。可知原材料中增强体为粒度15μm的SiC颗粒,形状为不规则尖锐多角块状,如图 1(a)所示。基体材料为采用超音速喷射沉积法制成的Al-4.13Cu(质量分数)合金粉末,原始粒度为10μm,如图 1(b)所示。成分配比为30%SiC+70%Al(体积分数,下同),混合均匀后在 VDBF-250型真空扩散焊试验机上进行真空热压,热压温度为580℃,压力为80MPa。图 1(c)所示为热压SiCp/Al-Cu复合材料的显微组织。

图 1 原材料粉末和热压试样的显微组织 (a)SiC颗粒;(b)Al-Cu粉末;(c)热压试样 Fig. 1 Microstructures of raw material powders and hot pressed specimen (a)SiC particle;(b)Al-Cu powder;(c)hot pressed specimen

热压缩试样尺寸为φ8mm×12mm,采用圆柱体单向压缩法,利用Gleeble-1500D热模拟试验机沿轴向对试样进行热压缩,研究复合材料的高温热变形行为。变形温度分别为350,400,450,500℃,应变速率分别为0.01,0.1,1,10s-1。压缩变形前,在变形温度保温5min,随后在指定的温度和应变速率下进行压缩变形,试样变形后立即水淬,保留热变形组织便于观察分析。总的压缩量达到真应变值0.7(即最大变形程度50%),压缩量不能过大,否则试样两端摩擦的影响会加大,从而降低实验的准确度。试样两端的凹槽内填充润滑剂(75%石墨+20%机油+5%硝酸三甲苯酯,质量分数),以减少摩擦对应力的影响。压缩过程中由Gleeble-1500D热模拟机的计算机系统自动采集应力、应变、温度等数据,绘制真应力-真应变曲线。

采用线切割方法将变形后的试样沿轴向中心剖开制备金相试样,利用光学显微镜和扫描电镜观察SiCp/Al-Cu复合材料组织变化,所用腐蚀剂为Keller试剂(1.0%HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O,体积分数)。

2 结果与分析 2.1 真应力-真应变曲线

图 2为SiCp/A1-Cu复合材料热压缩变形真应力-真应变关系曲线。可以发现,在相同的应变速率下,对应于同一应变值,温度越高,其所对应的应力值越小。且在整个压缩过程中,复合材料有明显的稳态流变特征。在变形的初始阶段,加工硬化作用占主导地位,材料的流变应力迅速增加,随着变形量的增加,材料发生动态再结晶。当加工硬化作用和软化作用达到平衡时,应力-应变曲线出现一个应力峰值,随后再结晶软化作用占据主导地位,材料的应力逐渐降低,最后达到稳定值不变。当应变速率为10s-1 时(图 2(d)),复合材料的应力-应变曲线上出现了波浪峰,并且随温度的升高,波浪峰变得更为明显,这是加工硬化和再结晶软化周期性交替作用的结果。

图 2 SiCp/Al-Cu复合材料热压缩变形真应力-真应变曲线 (a)0.01s-1;(b)0.1s-1;(c)1s-1;(d)10s-1 Fig. 2 True stress-true strain curves of SiCp/Al-Cu composite during hot compression deformation (a)0.01s-1;(b)0.1s-1;(c)1s-1;(d)10s-1

图 2可知,在应变速率一定时,流变应力随温度升高而降低。这是由于,随温度升高材料动态再结晶的形核率和长大速率增加,软化作用增强; 而且温度越高、原子动能越大,原子间的结合力就弱,即剪切应力降低。可见,SiC/Al-Cu复合材料是温度敏感材料。在恒定温度下,流变应力随应变速率增加而增大。因为在恒定温度下、应变速率较低时,再结晶形核时间较长,形核数量增多,再结晶软化作用强于加工硬化作用,随应变速率增加,变形组织形核和长大概率减少,位错增殖急剧增加,加工硬化作用更加明显,表现为流变应力迅速升高。可见,SiC/Al-Cu复合材料对应变速率具有正的敏感性:温度越高、应变速率越小,材料变形抗力就越小,复合材料达到稳态变形就越容易。

2.2 流变应力方程

一般认为材料的热变形行为是一个热激活过程,流变应力取决于变形温度和应变速率,通常采用Arrhenius方程来表示[14]

(1)

式中:为应变速率;Aα均为与材料有关的常数,主要取决于材料的化学组成;σ为应力;n为应力指数;T为绝对温度;R为气体常数;Q为热变形激活能,求出AαnQ即可描述材料的高温流变特性。Sellars等[15, 16]提出并实验验证了热变形条件,可以用温度补偿的应变速率因子Zener-Hollomon参数Z来表示:

(2)

对式(2)两边取对数,可得:

(3)

由式(1)对1/T求偏导得:

(4)

图 3为峰值应力σ、变形温度T和应变速率之间的关系。分别以lnσσ为坐标作图,如图 3(a),(b)所示。直线的斜率分别为n′β。采用最小二乘法线性回归可以确定n′β。计算可得 α = β/n′ =0.014mm2 ·N2。在一定的温度和应变速率下,取峰值应力和其对应温度,可绘制出相应的和ln[sinh(ασ)] -1000/T图,如图 3(c),(d)所示。直线ln[sinh(ασ)]-1000/T斜率的平均值设为K,直线斜率的平均值设为n,采用最小二乘法线性回归可求得Kn的值,代入式(4),可求得复合材料的平均热变形激活能Q=320.79kJ/mol。 将所求Q值和不同变形温度下的应变速率代入式(3),可得到不同的Z值,绘制lnZ-ln[sinh(ασ)]关系曲线,如图 4所示,可得n=9.36,A=e55.8

图 3 SiCp/Al-Cu复合材料应力σ、变形温度T和应变速率的关系曲线 (a)$\ln \dot{\varepsilon }$-lnσ;(b)ln $\dot{\varepsilon }$-σ;(c)ln$\dot{\varepsilon }$-ln[sinh(ασ)];(d)1000/T-ln[sinh(ασ)] Fig. 3 Relationship between σT and of SiCp/Al-Cu composite (a) $\ln \dot{\varepsilon }$-lnσ;(b)ln$\dot{\varepsilon }$-σ;(c)ln $\dot{\varepsilon }$-ln[sinh(ασ)];(d)1000/T-ln[sinh(ασ)]

将所求得的数据代入式(1),可得SiCp/Al-Cu复合材料的热变形本构方程为:

(5)
图 4 lnZ与ln[sinh(ασ)]的关系 Fig. 4 Relationship between lnZ and ln[sinh(ασ)]
2.3 热加工图

热加工图的建立主要基于动态材料模型[17]。该模型认为,材料热变形过程中的能量消耗行为取决于材料显微组织的变化,在热变形过程中,单位体积材料的瞬时消耗功率P为流变应力与应变速率的乘积,可表示为:

(6)

而在恒定温度下,热变形过程中的流变应力可表示为,由此可得:

(7)

式中:。由式(5)和式(6)可以看出,热变形过程中材料的能量消耗包括两部分,即材料塑性变形而消耗的能量G以及材料组织动态变化所消耗的能量J;应变速率敏感性指数m可认为是两部分能量之间的分配系数。对于理想的线性消耗过程,,而对于非线性消耗过程,能量耗散效率η可表示为:

(8)

式中:η为无量纲参数,描述材料热变形过程中因显微组织改变而消耗的能量与热变形过程中消耗总能量的比值。能量耗散效率η取决于热变形温度T及应变速率的变化规律即为热加工图,它可定量描述合金在热变形过程中组织变化特性。

在本实验条件下,真应变为0.5时SiCp/Al-Cu复合材料的热加工图如图 5所示。等值轮廓曲线表示能量耗散效率η值,阴影部分为流变失稳区,白色区域便是安全加工区。从加工图中可直接获得有关变形机理和组织演变规律等信息。可以看出存在3个失稳区域,第1个区域为应变速率为2.72~10s-1、变形温度为350~380℃的区域,第2个区域是应变速率为2.72~10s-1、变形温度为420~480℃的区域,第 3个区域是应变速率为0.01~0.018s-1、变形温度为397~430℃的区域。

图 5 SiCp/Al-Cu复合材料在真应变为0.5时的热加工图 Fig. 5 Thermal processing map of SiCp/Al-Cu composite at the true strain of 0.5
2.4 微观组织分析

图 6图 7 所示分别为失稳区的显微组织和安全加工区的显微组织。由图 6 可知,在应变速率为10s-1、变形温度分别为350,450℃时,显微组织中存在SiC颗粒的部分破碎、孔洞及SiC颗粒的少许剥落(图中圈内)。可见不适合在该条件下进行加工。

图 6 SiCp/A1-Cu复合材料失稳区的微观组织 (a)350℃,10s-1;(b)450℃,10s-1 Fig. 6 Microstructures of instability region of SiCp/A1-Cu composite (a)350℃,10s-1;(b)450℃,10s-1
图 7 SiCp/A1-Cu复合材料安全加工区的微观组织 (a)350℃,0.1s-1(SEM);(b)450℃,0.1s-1(SEM);(c)450℃,0.1s-1(OM) Fig. 7 Microstructures of stability region of SiCp/A1-Cu composite (a)350℃,0.1s-1(SEM);(b)450℃,0.1s-1(SEM);(c)450℃,0.1s-1 (OM)

在温度为350℃、应变速率为0.1s-1变形后,SiC颗粒与基体的界面结合较好,存在少量小孔,SiC颗粒损伤少(图 7(a))。在温度为450℃、应变速率为0.1s-1变形后,SiC颗粒与基体的界面结合良好,基本不存在小孔及 SiC 颗粒损伤的现象(图 7(b))。由OM像观察到等轴状的再结晶晶粒,但晶粒大小不均匀,在SiC 颗粒团聚的位置再结晶晶粒较细小,而SiC颗粒相对稀疏的位置再结晶晶粒尺寸较大。动态再结晶使材料的微观结构得到改善,有利于提高材料的性能(图 7(c))。

3 结论

(1) SiCp/Al-Cu复合材料的应力-应变曲线主要以动态再结晶为特征,峰值应力随变形温度的降低或应变速率的升高而增加,且为温度和应变速率的敏感材料。

(2) SiCp/Al-Cu复合材料的平均热变形激活能为320.79kJ/mol,其热变形方程为

(3)真应变为0.5时复合材料的3个热变形失稳区域为应变速率为 2.72~10s-1、变形温度为 350~380℃的区域,应变速率为2.72~10s-1、变形温度为 420~480℃的区域和应变速率为 0.01~0.018s-1、变形温度为397~430℃的区域。

(4) 加工图中失稳区的显微组织普遍存在颗粒破裂、孔洞等现象,而加工安全区微观组织明显改善,并出现再结晶颗粒。

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