镍基单晶高温合金是目前先进航空发动机涡轮叶片和地面燃气轮机涡轮叶片的关键材料^{[1, 2]}。在服役状态下，单晶高温合金需要承受高温和高应力，因此高温蠕变是其主要断裂失效机制之一。另外在飞机的起飞-巡航-降落过程中，单晶叶片需要承受应力-应变循环，极易产生低周疲劳损伤。但单晶高温合金中存在着一种对蠕变和疲劳性能造成潜在危害的组织缺陷-疏松孔洞，这些孔洞作为蠕变及疲劳失效的裂纹源，显著降低合金的高温力学性能^[3]。

在单晶高温合金的定向凝固过程中不可避免的出现疏松孔洞。这些孔洞一部分是由凝固过程中的溶解气体产生，但所占比例较小^[4]；另外一部分是由于凝固过程中发生凝固收缩，二次枝晶的生长隔绝了枝晶间的补缩通道，使枝晶间形成的显微熔池得不到充分补缩，最后凝固形成显微疏松^{[5, 6]}。铸态微孔的形成与合金的温度梯度和抽拉速率以及合金的凝固收缩系数有关。研究表明，在单晶合金的断裂过程中，这些显微疏松是主要的裂纹源，对单晶合金力学性能尤其是疲劳性能极为不利^[7]。

热等静压技术(HIP)利用高温高压气体对样品进行压制固溶处理，能够显著减少铸件中的显微疏松，近年来广泛应用于铸造单晶合金。Fritzemeier^[8]的研究表明经过热等静压处理后，PWA1480合金的疲劳寿命明显提高，这主要是由于热等静压消除了铸造显微疏松，减少了疲劳裂纹源；Chang等^[9]的研究表明CMSX-4合金经过热等静压处理后显微疏松得到消除，组织更加均匀致密，同时950℃/355MPa持久寿命从72.7h提高到了134.38h，但疲劳寿命没有明显变化；而韩梅等^[10]对DD3合金的研究表明，经过热等静压工艺处理后，DD3合金中γ′相发生粗化，立方化程度差且排列不整齐，高温持久，高温蠕变性能有所降低，高温拉伸性能没有明显变化。

针对国内广泛应用的第二代单晶高温合金DD6的热处理及组织的影响研究较多，而关于热等静压对单晶合金DD6的组织与性能的研究较少。本工作针对国内广泛应用的自主设计的第二代单晶高温合金DD6进行热等静压研究，通过制定不同条件的热等静压工艺，分析热等静压对DD6合金显微组织和力学性能的影响。

1 实验方法

实验用DD6单晶高温合金的名义成分如表 1所示，采用高温度梯度定向凝固法(HRS)定向凝固工艺制备单晶合金试棒，采用X射线衍射法测定单晶试棒的结晶取向与[001]方向偏差小于10°,试棒尺寸为Φ15mm×170mm。

热等静压工艺的温度条件一般选择γ′相回溶温度以上、初熔点以下。在这个温度范围内合金的强度较低，塑性较好，孔洞更容易闭合^[11]。根据DD6合金平衡相图可以看到，γ′相的回溶温度为1280℃，液相线温度为1335℃，因此选择热等静压温度范围为1280~1330℃；热等静压的压力越高孔洞闭合速率越快，但压力的增加对组织有不利影响^[12]；热等静压保载时间需要保证孔洞蠕变闭合需要的时间^[11]。完成热等静压处理后，按照DD6合金的标准热处理制度进行热处理。实验中采用的处理工艺如表 2所示。

表 2中标准热处理制度为固溶处理+二级时效，固溶制度：1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h/AC，一级时效：1120℃/4h/AC，二级时效：870℃/32h/AC。金相样品采用1%HF+33%HNO₃+33%CH₃COOH+33%H₂O溶液进行浸蚀，利用DMR HCS光学显微镜观察合金疏松、残余共晶等铸造缺陷消除情况，利用JSM-6301型场发射扫描电镜观察显微组织，选取至少5张金相照片测量铸态合金的共晶体积分数以及不同状态试样中微孔的体积分数，并取其平均值作为最终数据结果。

对不同状态的单晶试样力学性能测试： 1100℃/130MPa持久实验，760℃低周疲劳实验。其中低周疲劳实验参数：温度760℃，应力比R=-1，频率0.33Hz，加载波形三角波。

2 实验结果 2.1 显微疏松和共晶

图 1为不同处理条件下DD6合金的金相照片。从图 1可以看到，经过不同条件处理后合金内部的显微疏松形貌。未经过热等静压处理的DD6合金内部显微疏松含量较高，且存在一部分尺寸较大的疏松孔洞; 经过热等静压处理后DD6合金内部显微疏松明显减少，同时显微疏松的尺寸也进一步减小。图 2给出了不同条件处理后显微疏松含量，随着热等静压温度的升高，显微疏松含量先降低后升高，其中经过1300℃/100MPa,4h处理后的DD6合金显微疏松含量最低为0.04%。

图 3是热等静压前后DD6合金内部共晶分布。未经热等静压处理的DD6合金组织中含有大块的残余共晶，残余共晶的形状不规则且分布不均匀，偏析比较严重；经过热等静压处理后，DD6合金的残余共晶含量降低，且随着热等静压温度的升高，共晶含量进一步降低。图 4为不同条件下合金内部残余共晶含量，其中经过1320℃/100MPa,4h处理后合金内部的残余共晶含量最低为0.05%。

2.2 强化相γ′相

图 5为经过不同条件处理的合金显微组织。从图 5可以看出，经过热处理后的γ′相形状规则，细小均匀，呈立方状，γ′相尺寸均为0.4~0.5μm，经过热等静压处理后的DD6合金γ′相尺寸及体积分数与标准热处理相比没有明显差别。图 6为经过不同条件处理后DD6合金γ′相体积分数，可以看出热等静压温度对γ′相体积分数的影响较小。

2.3 力学性能

图 7给出了DD6合金不同热等静压条件下的1100℃/130MPa持久寿命。从图 7可以看到，与经过标准热处理的164.1h持久寿命相比，试样2的158.6h持久寿命略有降低。而试样3持久寿命为173.9h，试样4持久寿命为173.7h，两者的持久寿命增加。提高热等静压温度对DD6合金的持久寿命影响不明显。

图 8为距断口0，1，2mm位置处显微组织。从图 8可以观察到，未经热等静压处理的合金持久断口附近的组织中含有较多的孔洞，在距断口最近位置的孔洞尺寸最大且分布不均匀，孔洞沿着应力垂直方向开裂。这些孔洞可以分为两种：一种为析出物相关的孔洞，孔洞的位置主要存在于TCP相和碳化物的附近，析出相为这些孔洞的开裂源头；另一种为铸造孔洞，定向凝固过程中形成的显微疏松成为蠕变孔洞的裂纹源，这些孔洞在蠕变过程中发生变形长大。经过1320℃/100MPa，4h热等静压处理的试样的持久断口附近的组织中同样存在蠕变孔洞，这些蠕变孔洞与经过标准热处理后的蠕变孔洞相比，铸造相关孔洞明显减少，但析出相孔洞数量没有明显变化。

图 9给出了经过不同条件处理的DD6合金760℃高温低周疲劳寿命，从图 9可以看到，热等静压能够显著提高DD6单晶合金的疲劳寿命，其中试样3的疲劳寿命(2N_f=141900)较未经热等静压处理的试样1疲劳寿命(2N_f=16806)提高了一个数量级，但随着热等 静压温度提高，合金的低周疲劳寿命先升高而后降低。

图 10为DD6合金低周疲劳断口形貌。从图中可以观察到，疲劳断口主要可以分为3个部分，分别为裂纹萌生区、裂纹扩展区和瞬时断裂区。裂纹主要从断口的表面或近表面开始萌生，图 10(a)中裂纹从试样的近表面处开始萌生，裂纹沿着与应力垂直的方向扩展，形成一个平坦的圆形平面，从图 10(b)中可以看到，在圆形平面的中心为疏松孔洞，裂纹沿疏松孔洞边缘形成，由于应力集中形成多源开裂^[13]；图 10(d)中裂纹从试样的表面的氧化层处开始萌生并扩展，在裂纹的扩展路径上存在疲劳循环过程中形成的氧化物。

3 分析与讨论 3.1 热等静压对显微组织的影响

单晶合金进行热等静压处理过程中，组织内部的显微疏松在高温高压下发生蠕变闭合。Wasielewski等^[11]认为热等静压过程为蠕变+扩散相结合的过程，引力诱发孔洞蠕变闭合，孔洞闭合后孔洞内表面发生扩散结合；但由于单晶合金在铸态组织中存在枝晶偏析，在高温条件下元素的不平衡扩散会引发柯肯达尔效应，产生固溶孔洞^[14]。因此热等静压过程是孔洞蠕变闭合和固溶扩散形成固溶孔洞双重作用的结果。

图 11为不同处理条件下DD6合金疏松尺寸分布图。从图 11可以看到，铸态组织中尺寸较大的显微疏松在热等静压过程中减少，而较小尺寸的疏松孔洞随着热等静压温度的升高而增多。这是由于随着热等静压温度的提高，元素的扩散速率提高，合金的蠕变抗力降低，在相同的压力条件下蠕变速率提高；同时在高温条件下，热等静压温度提高会促进偏析元素快速扩散，固溶孔洞加速产生，因此在1320℃进行热等静压与1300℃相比，疏松含量增多。

由于热等静压在高温高压下进行，疏松孔洞闭合之后枝晶偏析元素加速扩散，使单晶合金内部残余共晶含量减少，并在之后的标准热处理中进一步降低。温度的提高会促进元素的扩散，因此随着热等静压温度的提高，单晶合金内部残余共晶减少。

3.2 热等静压对力学性能的影响

经过热等静压处理后单晶合金的持久寿命没有明显提高。从持久断口的微观组织形貌中可以看到，热等静压处理后合金中孔洞明显减少，但是合金中的析出相并没有发生变化，因此裂纹仍然可以在析出相附近产生并扩展。Reed等^[15]的研究表明，与疏松孔洞相比，析出相孔洞对持久寿命的影响更大，另外在持久实验过程中，一部分在热等静压过程中闭合的孔洞再次打开，并在孔洞处形成微裂纹。因此热等静压并不能显著提高单晶合金DD6的持久寿命。

Kunz等^[7]的研究表明铸造合金中存在两种疏松，一种是孤立的疏松孔洞，一种是聚集型疏松孔洞，其中疏松孔洞的尺寸大小对疲劳寿命的影响较大，而经过热等静压处理后合金内部的大尺寸疏松明显减少，疲劳寿命显著提高。本文中单晶合金内部的疏松为孤立的疏松孔洞，在图 11中可以看到未经过热等静压处理的组织中存在一些尺寸较大的疏松孔洞，而经过热等静压之后大尺寸的疏松孔洞明显减少，但是尺寸较小的疏松孔洞仍然较多。热等静压能够显著提高合金的低周疲劳性能，这主要是由于一方面热等静压能够显著减少铸造单晶合金中的显微疏松，在疲劳载荷循环加载过程中，在试样内部的疏松孔洞处容易产生应力集中^[13]，当孔洞附近的应力达到临界值，裂纹开始萌生并扩展；另一方面热等静压中高温环境相当于对合金进行了固溶处理，使合金组织更加均匀，提高了单晶合金的塑性，从而提高了低周疲劳寿命。

随着热等静压温度由1280℃提高到1320℃，合金内部的疏松先减少后增加，在1300℃条件下疏松含量最低。由于单晶合金DD6的低周疲劳寿命与合金内部的疏松数量呈一定的正相关性，因此随着热等静压温度的提高，低周疲劳寿命先升高而后降低，经过1300℃/100MPa,4h热等静压处理的合金低周疲劳寿命最高2N_f=141900。

4 结论

(1) 热等静压能够显著减少铸造DD6单晶高温合金内部的显微疏松，经过1300℃/100MPa,4h处理后DD6单晶合金内部显微疏松降低到0.04%；提高热等静压温度能显著减少DD6单晶合金内部的共晶含量。

(2) 热等静压对DD6单晶合金的持久寿命没有明显影响，这主要是由于热等静压不能减少析出相，而析出相相关孔洞是影响持久寿命的主要因素。

(3) 经过热等静压处理后，DD6合金的760℃低周疲劳性能显著提高，经过1300℃/100MPa,4h热等静压处理后的DD6单晶合金760℃疲劳寿命较未经热等静压处理的试样提高了一个数量级。主要是由于减少了铸造显微疏松，而这些疏松孔洞为裂纹萌生的源头。