材料工程  2016, Vol. 44 Issue (8): 29-33   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.08.005
0

文章信息

万响亮, 李光强, 周博文, 马江华
WAN Xiang-liang, LI Guang-qiang, ZHOU Bo-wen, MA Jiang-hua
奥氏体不锈钢晶粒细化对形变机制和力学性能的影响
Effect of Grain Refinement on Deformation Mechanism and Mechanical Properties of Austenitic Stainless Steel
材料工程, 2016, 44(8): 29-33
Journal of Materials Engineering, 2016, 44(8): 29-33.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.08.005

文章历史

收稿日期: 2014-12-13
修订日期: 2016-04-25
奥氏体不锈钢晶粒细化对形变机制和力学性能的影响
万响亮1,2, 李光强2,3 , 周博文2, 马江华1    
1. 武汉科技大学 钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室, 武汉 430081 ;
2. 省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室, 武汉 430081 ;
3. 高性能钢铁材料及其应用湖北省协同创新中心, 武汉 430081
摘要: 利用相逆转变原理采用冷变形使得亚稳奥氏体转变为形变马氏体,采用不同温度和时间退火分别获得纳米晶/超细晶和粗晶奥氏体不锈钢。通过拉伸实验得到不同晶粒尺寸的奥氏体不锈钢力学性能,采用透射电镜观察形变组织结构并利用扫描电镜观察断口特征。结果表明:高屈服强度纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢通过形变孪晶获得优良塑性;而低屈服强度的粗晶奥氏体不锈钢发生形变诱导马氏体效应,得到良好的塑性;两组具有不同形变机制的奥氏体不锈钢拉伸断口均为韧性断裂。形变机制由形变孪晶转变为形变诱导马氏体归因于晶粒细化导致奥氏体稳定性大幅度提高。
关键词: 奥氏体不锈钢    晶粒细化    形变机制    力学性能    奥氏体稳定性   
Effect of Grain Refinement on Deformation Mechanism and Mechanical Properties of Austenitic Stainless Steel
WAN Xiang-liang1,2, LI Guang-qiang2,3 , ZHOU Bo-wen2, MA Jiang-hua1    
1. Key Laboratory for Ferrous Metallurgy and Resources Utilization(Ministry of Education), Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081, China ;
2. The State Key Laboratory of Refractories and Metallurgy, Wuhan 430081, China ;
3. Hubei Collaborative Innovation Center for Advanced Steels, Wuhan 430081, China
Abstract: The concept of phase reversion involving cold deformation of metastable austenite to generate strain-induced martensite, followed by temperature-time annealing sequence, was used to obtain grain size of nanograined/ultrafine-grained and coarse-grained austenitic stainless steels. The mechanical properties of austenitic stainless steels with different grain sizes were obtained by tensile testing, the deformation microstructure and fracture surface were analyzed by TEM and SEM observations, respectively. The results indicate that deformation twins contribute to excellent ductility in high yield strength nanograined/ultrafine-grained steel, while in the low yield strength coarse-grained steel, the high ductility is due to strain-induced martensite transformation. Interestingly, the tensile fracture of the two austensite stainless steels with different deformation mechanism is ductile fracture. The deformation mechanism from deformation twins to strain-induced martensite in the coarse-grained structure in nanograined/ultrafine-grained structures is owing to the increased stability of austenite with grain refining.
Key words: austenitic stainless steel    grain refinement    deformation mechanism    mechanical property    aus-tenite stability   

奥氏体不锈钢是一种性能十分优良的材料,具有极好的低温性能、很强的抗腐蚀能力和较好的塑性,因此被广泛应用于低温技术、海洋工程、生物化工和其他行业[1]。结构件在使用时一般要受到拉、压、弯、扭、冲击等各种载荷,常常会发生过量变形、尺寸改变或断裂等形式的失效。奥氏体不锈钢屈服强度很低,在结构件中的使用受到很大的限制。随着人类社会的高速发展,对奥氏体不锈钢屈服强度性能提出更高要求,这成为高强度奥氏体不锈钢发展动力之一[2]。在强化措施中,获得高强度的途径有很多种[3]。很多强化方法不能兼顾强度与塑性,往往是强度提高了,塑性却显著下降。而细化晶粒不仅能大幅度地提高强度,还能保持塑性基本不变或降低幅度很小。近年来,研究表明大压下冷变形结合退火工艺是一种细化奥氏体不锈钢晶粒的有效方法[4-7]。冷变形使奥氏体转变成应变马氏体,随后退火使马氏体回复再结晶得到纳米晶/超细晶奥氏体,这种方法已经在实验室内获得了极好屈服强度的纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢。同时,这种高屈服强度的纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢在形变过程中通过相变诱导塑性效应或者孪晶诱发塑性效应得到优良的塑性,表现出极好的性能优势[8]。奥氏体不锈钢形变机制对力学性能有着很重要的影响。

本工作以奥氏体不锈钢为实验材料,采用相逆转变原理通过大压下冷变形结合退火工艺得到纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢,与粗晶奥氏体不锈钢对比研究拉伸实验过程中组织结构演变和力学性能,分析形变机理与奥氏体稳定性的内在关联。

1 实验材料与方法

实验用材料为普通Fe-17Cr-7Ni奥氏体不锈钢,各合金元素含量(质量分数/%)为:C 0.017,Si 0.52,Mn 1.29,Cr 17.3,Ni 6.5,Mo 0.15,N0.15,Fe为余量。通过理论公式[2]计算层错能为15.7mJ/m2。在实验室冷轧机上对钢板进行变形量为77%的冷变形,然后采用热模拟机对钢板进行退火处理,快速升温到700℃和1000℃,分别保温100s和1s,然后迅速冷却到室温,冷变形结合退火工艺获得纳米晶/超细晶(Nanograined/Ultrafine-Grained,NG/UFG)和粗晶(Coarse-Grained,CG)奥氏体不锈钢。

用Navo400场发射扫描电镜(SEM)观察组织结构;使用万能试验机进行拉伸实验,拉伸速率为0.004s-1;应用Hitachi透射电镜(TEM)观察0.1应变量的试样组织微观结构;利用JEOL-6300 FV扫描电镜进行拉伸断口形貌分析。

2 结果与分析 2.1 奥氏体晶粒尺寸分布

奥氏体不锈钢冷轧退火处理后微观组织如图 1所示。经过700℃退火处理后,马氏体完全逆转变为奥氏体,不同于冷变形过程中形成的板条状形态结构,奥氏体晶粒几乎是等轴形,如图 1(a)所示。同时,由于退火温度较低,晶粒长大不明显,大部分晶粒非常细小。经过1000℃处理后,晶粒已经粗化,组织基本为粗大奥氏体晶粒,如图 1(b)所示。对两组试样的晶粒尺寸进行测量,发现700℃退火组织中大部分晶粒为纳米晶/超细晶,直径小于1μm的晶粒占94%,其平均晶粒尺寸为500nm;而1000℃退火后试样组织为粗晶奥氏体,平均晶粒尺寸约为22μm。

图 1 奥氏体不锈钢冷轧退火后微观组织  (a)纳米晶/超细晶;(b)粗晶 Fig. 1 Microstructures of phase reversion annealed austenitic stainless steel  (a)NG/UFG; (b)CG
2.2 力学性能和应变行为

图 2为纳米晶/超细晶和粗晶奥氏体不锈钢拉伸实验的工程应力-工程应变曲线。纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢拉伸曲线有明显的屈服平台,其屈服强度高达939MPa,抗拉强度和伸长率分别为1098MPa和38.8%,具有良好的强塑性匹配。而粗晶奥氏体不锈钢拉伸曲线中不存在屈服平台,拉伸应力随应变连续增大而增加,将产生应变0.2%时的应力定义为屈服强度,约为410MPa,其抗拉强度和伸长率分别为905MPa和54.2%。由于晶粒细化效果,外力发生塑性变形可分散在更多的晶粒内进行,应力集中较小,位错开始运动需要的应力较大;同时,晶粒越细小,晶界面积就越大,位错运动时阻碍就越多,屈服强度越高[9]。晶粒由粗晶细化到纳米晶/超细晶时能使奥氏体不锈钢屈服强度提高2.3倍。

图 2 奥氏体不锈钢工程应力-工程应变曲线 Fig. 2 Engineering stress-engineering strain curves for austenitic stainless steel

塑性形变过程中组织结构演变对材料性能起着决定性的作用。奥氏体不锈钢在外应力作用下亚稳奥氏体会发生TRIP效应或者TWIP效应,得到良好的抗拉强度和高塑性[8]。采用透射电镜对形变量为0.1的纳米晶/超细晶及粗晶奥氏体不锈钢组织结构分别进行观察,如图 3所示。图 3(a-1)为纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢微观组织形貌,发现奥氏体晶粒中包含大量层错,细小针形组织在层错上形成,图 3(a-2)的衍射花样证明组织为FCC结构,确认细小针形组织为形变孪晶。同时,孪晶之间存在相互碰撞和交错的现象(图 3(a-1)中黑色箭头所示)。而粗晶奥氏体不锈钢中,粗大晶粒中发现少量板条状组织,通过衍射花样鉴定为形变马氏体(图 3(b-1),(b-2)所示)。另外,试样中存在大量的位错团。TEM结果表明,纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢形变过程中发生TWIP效应。当塑性变形时,切应力作用下大量位错沿滑移面运动,遇到了障碍被钉扎造成塞积和缠结。随着应力的不断增大,位错很难再滑移,晶体就进行孪生变形,使得组织中出现孪晶。孪晶的形成改变了晶体的位向并进一步激发滑移,使材料表现出较好的塑性[10];同时,形变孪晶有效分割奥氏体晶粒,起到了亚晶界的作用,有效阻碍了位错的滑移,产生了应变硬化效果,使材料具有高的抗拉强度[11]。而粗晶奥氏体不锈钢形变时产生形变马氏体。当奥氏体受到外力发生塑性变形时,位错密度升高且位错相互交截的情况增加,使得滑移阻力明显增加。在应力集中区域奥氏体会发生应变形成马氏体,该区域强度提高,而将应力集中转移给周围软的奥氏体,这种变化延迟了这个区域的进一步变形,因而使得均匀伸长率升高,提高了材料塑性;奥氏体向马氏体转变后,材料强度主要由马氏体决定,具有很高的抗拉强度[12]。因此,两组试样都具有良好的抗拉强度和高的塑性。

图 3 奥氏体不锈钢在应变0.1时TEM图(1)和衍射花样(2) (a)纳米晶/超细晶;(b)粗晶 Fig. 3 TEM micrographs(1) and diffraction patterns(2) for austenitic stainless steel with 0.1 tensile strain (a)NG/UFG; (b)CG
2.3 断口形貌

图 45分别为纳米晶/超细晶,粗晶奥氏体不锈钢拉伸断口形貌。可以看出,纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢拉伸断口处无明显颈缩,断口表面比较平整无较大起伏,如图 4左图所示,断口上布满韧窝;同时,有些韧窝相互串联,形成带状组织,如箭头所示;高倍形貌显示韧窝近似等轴型,韧窝直径小且深度大,底部无夹杂物存在,如图 4右图所示;韧窝平均直径和标准差分别为401nm和132nm。而粗晶奥氏体不锈钢断口处出现明显颈缩,断口表面有轻微起伏(图 5左图);断口上布满韧窝,韧窝底部无夹杂物存在;高倍形貌显示断口近似等轴型,韧窝大且浅(图 5右图);其平均直径和标准差分别为982nm和620nm。结果表明,不同形变机制下的拉伸断口均为韧性断裂[13, 14]

图 4 纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢断口形貌 Fig. 4 Fracture surfaces of NG/UFG austenitic stainless steel
图 5 粗晶奥氏体不锈钢断口形貌 Fig. 5 Fracture surfaces of CG austenitic stainless steel
2.4 奥氏体稳定性与形变机制

奥氏体不锈钢形变主要受层错能控制。当堆垛层错能小于15mJ/m2时,形变机制主要是TRIP;堆垛层错能在15~20mJ/m2之间时,TRIP和TWIP共存;而堆垛层错能大于20mJ/m2时,TRIP将会被TWIP所取代[15-17]。层错能主要受合金的化学成分和温度影响。层错能为15.7mJ/m2的奥氏体不锈钢晶粒尺寸由粗晶细化至纳米晶/超细晶时,形变机制由TRIP转变为TWIP。此时形变机制的变化仅仅考虑层错能是不够的,需要同时考虑奥氏体稳定性。奥氏体稳定性依赖合金成分的变化。同时,晶粒尺寸的变化对奥氏体稳定性有非常明显的影响。当奥氏体不锈钢中晶粒细化到纳米晶/超细晶时,奥氏体的稳定性迅速增加,奥氏体晶粒向马氏体转变的Md30(在30%的真应变条件下,50%奥氏体转变为马氏体的对应温度)和Ms(马氏体开始转变温度)将会明显下降,奥氏体向马氏体开始转变所需要的弹性应变能[18]和临界储存能[12]急剧增加,这样导致形变马氏体极难形成。Takaki等[18]根据奥氏体不锈钢在深冷处理时马氏体转变行为推出经验公式,计算不同尺寸的奥氏体晶粒中马氏体形核需要的弹性应变能ΔEv

(1)

式中:x为马氏体板条厚度;d为奥氏体晶粒尺寸。

马氏体板条厚度为200nm,不同晶粒尺寸的奥氏体中马氏体形核需要的弹性应变能如图 6所示。当奥氏体晶粒尺寸在22μm时,ΔEv约为6MJ/m3;而当奥氏体晶粒尺寸细化到500nm时,ΔEv约为429MJ/m3。所以,在纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢中马氏体形核所需ΔEv约为粗晶转变所需量的71.5倍。在奥氏体不锈钢纳米晶/超细晶中形成形变马氏体非常困难,组织在大应力/应变条件下转变成形变孪晶。因此,晶粒由粗晶细化到纳米晶/超细晶,奥氏体不锈钢形变机制也由TRIP机制转变为TWIP机制。

图 6 不同晶粒尺寸时马氏体形核所需的弹性应变能曲线 Fig. 6 The curve of elastic strain energy as function of grain size for nucleation of martensite
3 结论

(1)奥氏体不锈钢中晶粒尺寸由粗晶细化到纳米晶/超细晶,屈服强度提高2.3倍。

(2)低屈服强度的粗晶奥氏体不锈钢在塑性变形时发生TRIP效应得到良好塑性,而高屈服强度纳米晶/超细晶奥氏体不锈钢通过TWIP效应获得优良塑性。

(3)形变机制由TRIP转变为TWIP归因于晶粒细化导致奥氏体稳定性大幅度提高。

参考文献(References)
[1] LO K H, SHEK C H, LAI J K L. Recent developments in stainless steels[J]. Mater Sci Eng R,2009, 65 (4-6) : 39 –104. DOI: 10.1016/j.mser.2009.03.001
[2] KARJALAINEN L P, TAULAVUORI T, SELLMAN M, et al. Some strengthening methods for austenitic stainless steels[J]. Steel Research Int,2008, 79 (6) : 404 –412.
[3] 高玉魁. 冲击强化对304奥氏体不锈钢拉伸性能的影响[J]. 材料工程,2014 (8) : 36 –40. GAO Y K. Influence of impact enhancements on tensile property of 304 austenite steel[J]. J Mater Eng,2014 (8) : 36 –40.
[4] SABOONI S, KARIMZADEH F, ENAYATI M H. Thermal stability study of ultrafine grained 304L stainless steel produced by martensitic process[J]. J Mater Eng Perform,2014, 23 (5) : 1665 –1672. DOI: 10.1007/s11665-014-0924-9
[5] KISKO A, MISRA RDK, TALONEN J, et al. The influence of grain size on the strain-induced martensite formation in tensile straining of an austenitic 15Cr-9Mn-Ni-Cu stainless steel[J]. Mater Sci Eng:A,2013, 578 : 408 –416. DOI: 10.1016/j.msea.2013.04.107
[6] BEHJATI P, KERMANPUR A, NAJAFIZADEH A, et al. Effect of annealing temperature on nano/ultrafine grain of Ni-free austenitic stainless steel[J]. Mater Sci Eng:A,2014, 592 : 77 –82. DOI: 10.1016/j.msea.2013.10.087
[7] JOHANNSEN D L, KYROLAINEN A, FERREIRA P J. Influence of annealing treatment on the formation of nano/submicron grain size AlSi 301 austenitic stainless steels[J]. Metall Mater Trans A,2006, 37 (8) : 2325 –2338. DOI: 10.1007/BF02586207
[8] CHALLA V S A, WAN X L, SOMANI M C, et al. Strain hardening behavior of phase reversion-induced nanograined/ultrafine-grained (NG/UFG) austenitic stainless steel and relationship with grain size and deformation mechanism[J]. Mater Sci Eng:A,2014, 613 : 60 –70. DOI: 10.1016/j.msea.2014.06.065
[9] MATSUOKA Y, IWASAKI T, NOBUO N, et al. Effect of grain size on thermal and mechanical stability of austenite in metastable austenitic stainless steel[J]. ISIJ Int,2013, 53 (7) : 1224 –1230. DOI: 10.2355/isijinternational.53.1224
[10] MISRA R D K, NAYAK S, MALI S A, et al. On the significance of nature of strain-induced martensite on phase-reversion-induced nanograined/ultrafine-grained austenitic stainless steel[J]. Metall Mater Trans A,2010, 41 : 3 –12.
[11] YAN F K, LIU G Z, TAO N R, et al. Strength and ductility of 316L austenitic stainless steel strengthened by nano-scale twin bundles[J]. Acta Mater,2012, 60 : 1059 –1071. DOI: 10.1016/j.actamat.2011.11.009
[12] YOO C S, PARK Y M, JUNG Y S, et al. Effect of grain size on transformation-induced plasticity in an ultrafine-grained metastable austenitic steel[J]. Scripta Mater,2008, 59 (1) : 71 –74. DOI: 10.1016/j.scriptamat.2008.02.024
[13] CHRISTIAN J W, MAHAJAN S. Deformation twinning[J]. Prog Mater Sci,1995, 39 (1-2) : 1 –157. DOI: 10.1016/0079-6425(94)00007-7
[14] DAS A, SIVAPRASAD S, CHAKRABORTI P C, et al. Correspondence of fracture surface features with mechanical properties in 304LN stainless steel[J]. Mater Sci Eng:A,2008, 496 (1-2) : 98 –105. DOI: 10.1016/j.msea.2008.05.007
[15] COOMAN B C D, KWON O, CHIN K G. State-of-the-knowledge on TWIP steel[J]. Mater Sci Technol,2012, 28 (5) : 513 –527. DOI: 10.1179/1743284711Y.0000000095
[16] TSAKIRIS V, EDMONDS D V. Martensite and deformation twinning in austenitic steels[J]. Mater Sci Eng:A,1999, 273-275 : 430 –436. DOI: 10.1016/S0921-5093(99)00322-6
[17] LEE T H, SHIN E, OH C S, et al. Correlation between stacking fault energy and deformation microstructure in high-interstitial-alloyed austenitic steels[J]. Acta Mater,2010, 58 (8) : 3173 –3186. DOI: 10.1016/j.actamat.2010.01.056
[18] TAKAKI S, FUKUNAGA K, SYARIF J, et al. Effect of grain refinement on thermal stability of metastable austenitic steel[J]. Mater Trans,2004, 45 (7) : 2245 –2251. DOI: 10.2320/matertrans.45.2245