镁合金作为最轻的金属结构材料，比铝合金轻30%～50%，比钢铁轻50%以上，在交通及航空航天领域有着广阔的应用前景，近些年来，受到人们越来越多的关注。但由于镁合金为密排六方(Hexagonal Close Packed,HCP)晶体结构，室温变形时通常只有两个独立基面滑移系易启动，而铝合金则有5个独立滑移系^[1]易启动，这直接导致了镁合金室温塑性差，变形加工困难，成为阻碍镁合金材料大规模应用的一大瓶颈问题。滑移和孪晶是镁合金塑性变形两种主要微观变形模式。镁合金中的主要滑移系有{0001}〈1120〉基面〈a〉滑移，{1010}〈1120〉柱面〈a〉滑移，{1011}〈1120〉锥面第一序〈a〉滑移和{1122}〈1123〉锥面第二序〈c+a〉滑移^{[2, 3]}。主要的孪晶变形方式有{1012}〈1011〉拉伸孪晶、{1011}〈1012〉压缩孪晶和{1011}-{1012}二次孪晶^{[4, 5]}。从能否产生c轴方向应变来看，这些变形模式也可分为两类：只能产生垂直于c轴方向应变的基面、柱面和锥面第一序滑移，及能产生c轴方向应变的锥面第二序滑移和孪晶。

室温下，由于锥面滑移的临界剪切应力(Critical Resolved Shear Stress,CRSS)很高，一般只有在变形后期应力集中区域才能发生，所以在变形初期，孪晶对协调c轴方向应变起着至关重要的作用。当晶体沿c轴方向受拉或垂直于c轴方向受压时，一般产生{1012}〈1011〉拉伸孪晶；当晶体沿c轴方向受压或垂直于c轴方向受拉时，一般产生{1011}〈1012〉压缩孪晶；而当塑性变形量很大时，为了促进塑性变形的继续进行，在压缩孪晶上会再次发生拉伸孪晶，而转变成{1011}-{1012}二次孪晶^[6]。尽管这3种孪生系都有可能发生，但一方面由于压缩孪晶的CRSS(76～153MPa)相比于拉伸孪晶的CRSS(2～3MPa)大^[7]；另一方面，拉伸孪晶{1012}的切变量为0.13，小于压缩孪晶{1011}的切变量0.138，根据最小切变准则，切变量小的孪晶优先发生^[8]。所以镁合金中最常见的是{1012}拉伸孪晶，而{1011}压缩孪晶一般只有在变形后期产生。可知，镁合金的室温变形主要由基面、柱面滑移和{1012}拉伸孪晶完成。

为揭示镁合金板材拉伸变形的微观机制，本工作利用EBSD技术，原位跟踪轧制AZ31镁合金板材室温拉伸时的晶粒取向和形貌的变化，通过理论定量计算和实际滑移线分析法，并结合Schmid因子计算，从而确定镁合金室温拉伸变形过程中滑移和孪晶的启动变化情况。

实验所用材料为商用AZ31(Al 2.5～3.5，Zn 0.7～1.3，余量为Mg)镁合金轧制板材，厚度为0.7mm。板料首先经400℃×1h退火处理，然后在板材中部沿轧向RD截取拉伸试样，其尺寸如图 1所示，图中阴影部分为EBSD观测区域。

	图 1 拉伸试样示意图 Fig.1 The diagram of tensile specimen
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室温下，试样在SANS-CMT-5105微机控制电子万能试验机上进行拉伸变形，拉伸速率为1mm/min。EBSD制样时，试样首先进行研磨和机械抛光，然后进行电解抛光，电解液为10%的高氯酸+90%乙醇，电解温度为-30℃，电解电压为15V，电流强度为0.01A，电解时间为150s。电解后的试样放入丙酮中进行超声波清洗2min，然后冷风吹干，防止氧化。在装有EBSD系统的钨灯丝扫描电镜(TESCAN5136XM)上进行EBSD实验，扫描步长为1.5μm。最后使用HKL Channel 5软件对EBSD实验数据进行处理。晶粒取向的EBSD原位跟踪实验过程：利用EBSD测得电解抛光后试样的晶粒取向，然后对试样拉伸至约10.38%的变形量，试样自力学实验机上卸载后，再次利用EBSD对变形后试样上的同一区域的晶粒取向进行测定。

由晶粒取向原位跟踪的实验结果得到变形前后的晶粒取向图，如图 2所示(采用欧拉角的形式表示)。为了跟踪分析晶粒的取向变化，在试样的晶粒取向观测区域选取17个晶粒，依次标记为数字1，2，3，…，17。对比试样变形前后的取向图可以看出，原始板材组织为动态再结晶所生成的等轴晶，晶粒尺寸分布较均匀，平均晶粒尺寸为14μm，并且组织中基本没有孪晶组织；经10.38%的拉伸变形后，大部分晶粒取向变化不明显，只有少数晶粒出现了孪晶，如晶粒15，16等。孪晶组织较少的原因除载荷方式不利于产生孪晶外，还有一可能原因是晶粒尺寸较小，孪晶产生困难^[9]。Pei等报道称晶粒尺寸影响孪晶的形核，在某临界晶粒尺寸(4～8μm)以下，孪晶可能不会发生^[10]。

	图 2 不同应变下晶粒取向图 (a)ε=0.0%;(b)ε=10.38% Fig.2 Orientation micrographs of grains at different strains (a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%
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图 3显示了试样变形前后的极图，对比可发现，变形前大部分晶粒的c轴几乎与法向ND平行，与拉伸方向(即RD)垂直，为典型的镁合金轧制织构，即大部分晶粒(0001)基面平行于轧面，[1010]晶向平行于轧面而随机分布^[11]。变形后织构无明显变化，大部分晶粒c轴仍平行于ND。在金属的各种微观塑性变形模式中，滑移通常不改变晶粒取向，而孪晶能明显改变晶粒取向。这说明上述变形过程主要由滑移实现的，孪晶所占比例很小，因而对织构影响不大。

	图 3 不同应变下试样的极图 (a)ε=0.0%;(b)ε=10.38% Fig.3 Pole figures of the specimen at different strain (a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%
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根据变形前的初始晶粒取向计算出滑移系和孪晶系的最大Schmid因子值，如表 1所示。可以看出，基面滑移和柱面滑移的SF值较大，由于它们的CRSS较小，所以在变形中比较容易启动。锥面滑移系SF值虽然相对较大，但室温下其CRSS远大于前两种滑移系，使得锥面滑移得以启动。对于压缩孪晶，多数晶粒处于软取向，但其室温下的CRSS也远大于基面和柱面滑移系，故室温下不能启动。对于拉伸孪晶，表 1显示部分晶粒的SF值小于零，拉伸变形过程中处于抑制拉伸孪晶产生的硬取向，但对于拉伸孪晶的SF为负值的晶粒，已有研究报道，其在应力卸载时会产生拉伸孪晶^{[12, 13]}，另一部分晶粒的拉伸孪晶SF值大于零，其中个别晶粒的SF值大于0.1，由于室温下拉伸孪晶的CRSS值很低，故拉伸变形过程中，个别拉伸孪晶的SF值稍大的晶粒中拉伸孪晶有可能启动。

变形过程中微观变形模式的定量模拟结果如图 4所示，结果显示在变形初期基面滑移系为主要变形模式，随着变形过程中内应力的不断增加，CRSS较大的柱面滑移系启动，并逐渐取代基面滑移系而成为变形后期的主要变形模式，只是在变形初始阶段产生极少量的拉伸孪晶。

	图 4 室温拉伸过程中试样微观变形模式的模拟结果 Fig.4 Simulation results of deformation micro-modes for the specimen during tension at room temperature
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金属中位错运动会在样品表面形成台阶，称为滑移线，滑移线是滑移面与样品表面的交线。所以根据滑移线和变形方向的夹角可以分析滑移系的开动情况^{[14, 15, 16]}。由于变形过程中试样表面粗糙度在一定程度上会被破坏，出现凹凸不平，可能影响滑移线的观测。图 5为变形过程中滑移系启动的分析过程和结果，其中图 5(a)显示了在应变为10.38%的晶粒取向观测区内晶粒的形貌，部分晶粒内可以看到滑移线痕迹；图 5(b)是对应图 5(a)的晶粒晶界形状及其相关的滑移线角度，图中晶粒3，4，5和6(对应于图 2(b)中的晶粒)中的斜线表示实验观察到的滑移线；图 5(c)～(f)依次显示图 5(b)中的晶粒3~6的极图，每组极图包括(0001)(基面)、(1010)(柱面)和(1122)(锥面)。极图表示了晶粒变形前平均取向(用菱形点表示)，用来分析可能激活的滑移系。

	图 5 滑移线分析确定启动的滑移系 (a)晶粒形貌；(b)晶界及晶粒内的滑移线；(c)～(f)晶粒3～6的滑移线预测 Fig.5 Slip systems activations determined by analyzing the sliding traces (a)grain morphology; (b)grain boundaries and sliding lines in grains; (c)-(f)predicted sliding lines in grain 3-6
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滑移线分析方法^[17]：对每个晶粒对应的(0001),(1010),(1122)极图，从极图中心点作直线指向晶粒取向在极图中的位置，然后作该直线的垂线并通过极图中心，则这些垂线可表示基面、柱面和锥面滑移的滑移面与晶粒取向观测面的交线，即预测滑移线，然后观察预测滑移线与实验观测到的滑移线(图 5(b))是否平行，从而判断晶粒启动的可能滑移系。比如晶粒3可能为基面滑移，从(0001)极图中心点作直线指向晶粒取向的坐标点，然后再作该直线的通过中心点的垂线，如图 5(c)所示，可以看出预测滑移线与实验观察到的滑移线平行，所以晶粒3可能为基面滑移。采用同样方法分析晶粒4～6中的滑移线，如图 5(d)～(f)所示，可见晶粒4启动的滑移系可能是基面滑移，也可能是柱面滑移；晶粒5启动的是锥面滑移；晶粒6启动的是基面滑移。

从表 1数据可以看出，晶粒4的基面滑移最大SF为0.22，柱面的为0.41，柱面的SF是基面的1.86倍。已有研究报道称柱面滑移与基面滑移的CRSS 比为1.5～2.1，因此只要满足柱面滑移系SF值是基面滑移系的1.5 倍以上这个条件，那么柱面滑移就可能激活^{[18, 19]}。所以晶粒4启动的具体滑移系可能为基面滑移，也可能为柱面滑移。另外，有些晶粒也可能产生了滑移，但在图 5(a)的试样表面无法观察到。试样表面看不到滑移线的可能原因^[20]：(1)位错没有运动到试样表面；(2)位错的数量不够多；(3)一些滑移线SEM无法识别；(4)柏氏矢量(Burgers vectors)平行于所观察的表面。

图 5中的滑移系启动分析结果表明，除了晶粒5外，其他几个晶粒的分析结果与图 4中的模拟结果一致，图 4中的结果是对观测区域内所有晶粒微观变形模式的综合分析结果，不排除个别晶粒与之不一致，另外图 4中的模拟结果也可能存在一定误差，但总体上，拉伸变形过程是由基面滑移和柱面滑移实现的。

图 6为变形前后的试样取向差角度(5°～90°)分布百分比。由于变形前试样为退火态，其晶界大部分为大角度晶界(取向差角度>15°)，大部分晶粒间的取向差角度在20°～40°之间，如图 6(a)所示。变形结束后(图 6(b))，85°～90°，56°～60°和35°～40°的取向差角度不仅没有增加，有的甚至有所减少，根据不同孪晶对应的取向差角，表明在试样变形过程中，拉伸、压缩和二次孪晶发生得很少，对变形的贡献可以忽略不计。与此形成鲜明对比的是小角度晶界增加特别明显。孪晶一般不产生明显的小角度晶界，而基面〈a〉滑移会产生明显的小角度晶界^{[21, 22, 23]}。而且滑移量越多，小角度晶界越多，所以在沿RD的拉伸过程中，基面和柱面〈a〉滑移为主要的变形方式，孪晶发生的很少，对塑性变形基本没有贡献。文献[24]中的相关研究结果也表明，镁合金轧制板材沿RD拉伸时，基面和柱面〈a〉滑移是主要的变形方式。

	图 6 不同应变时试样的取向差角度分布(a)ε=0.0%;(b)ε=10.38% Fig.6 Misorientation angle and distributions of the specimen at different strains (a)ε=0.0%;(b)ε=10.38%
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为更清楚地表示一些晶粒在拉伸变形前后的取向变化，选取图 7所示7个晶粒进行分析，图中显示了在拉伸前后的晶粒取向图及晶粒的三维取向。从图 7(a)可以看出，变形前晶粒c轴大都接近平行ND，拉伸变形后，晶粒1，2，8和10的取向变化很小，说明这些晶粒没有发生孪晶，只是发生的滑移使得晶粒产生少许旋转。晶粒15和16在RD拉伸过程中发生了拉伸孪晶，孪晶部分的晶粒c轴转到接近平行于RD。从图 7(b)取向图来看，晶粒17内好像也发生了拉伸孪晶，但从晶粒17两部分的六棱柱取向来看，两者取向差非常小，不符合孪晶关系，所以也应该是滑移遇到障碍后使得晶粒取向发生一定程度的偏转。

	图 7 晶粒在变形前后的取向图 (a)拉伸前;(b)拉伸后 Fig.7 Orientation micrographs of grains before and after deformation (a)before tension;(b)after tension
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如前文所述，镁合金的拉伸孪晶的形成有两种方式：一种为沿c轴拉伸，另一种为垂直c轴压缩。对图 7中的晶粒15和16初步分析认为，其内部可能产生拉伸孪晶带，该孪晶带的形成有可能是试样在拉伸过程中形成的。表 2列出了拉伸过程中晶粒15和16的6个拉伸孪晶变体(采用旋转轴的形式表示，旋转角都为86.3°)对应的SF值，根据Schmid定律，晶粒15中所启动的孪晶变体应为SF最大的变体[1210]，而晶粒16中启动的孪晶变体应为变体[1120]。

晶粒15和16的基体与孪晶部分对应的{0001}极图如图 8(a)所示，其中“15M”和“16M”分别表示晶粒15和16的基体，而数字“15”和“16”则分别表示相应晶粒的孪晶带。结果显示，晶粒15中的孪晶带为拉伸孪晶变体86.3°/[1210]形成，与上述理论分析结果一致，而晶粒16中的孪晶带则为拉伸孪晶变体86.3°/[1120]形成，而上述分析结果为变体86.3°/[1120]启动，实际上，表 2中显示两者的SF差值为0.02，考虑到Schmid因子计算中可能存在的误差，变体86.3°/[1120]启动并不违反Schmid定律。上述两个晶粒在发生孪晶后，晶粒的c轴接近于平行横向TD。晶粒15和16中的孪晶带形成机制如图 8(b)所示，在拉应力σ的作用下，SF最大的孪晶变体启动，晶粒c轴偏向TD。

	图 8 晶粒15和16中孪晶形成机制 (a){0001}极图；(b)拉伸孪晶的启动 Fig.8 Mechanism of twin activation for grain 15 and 16 (a){0001} pole figures；(b)schematic of extension twin activation
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通常情况下，把镁合金拉伸变形后产生的拉伸孪晶形成机制归结为试样拉伸变形后卸载过程产生的垂直于晶粒c轴的压应力，而上述分析表明，晶粒15和16中的孪晶是在试样拉伸过程中由拉应力形成的。表 3列出了晶粒15和16在卸载过程中各孪晶变体对应的SF值，根据Schmid定律，晶粒15启动的孪晶变体为86.3°/[2110]，晶粒16中启动的孪晶变体为86.3°/[1210]，该结果与图 8(a)中所示的实际孪晶变体启动结果不一致，故上述晶粒中孪晶启动机制为拉伸过程中的拉应力产生的，而非卸载过程中产生的。

(1)基于拉伸变形过程晶粒取向EBSD原位跟踪的实验结果，结合理论定量分析和晶粒形貌中滑移线分析的结果，表明室温下，镁合金板材沿轧向的拉伸变形主要由〈a〉位错的基面滑移和柱面滑移完成。

(2)镁合金板材室温拉伸变形过程中，大量〈a〉位错滑移的启动使小角度晶界增加明显。

(3)通过对孪晶带的孪晶变体SF值的分析，揭示拉伸试样中晶粒内的孪晶带是拉伸变形过程中产生的，而非拉伸试样在卸载过程中产生的。