材料工程  2016, Vol. 44 Issue (3): 97-102   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.03.016
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李振荣, 马春蕾, 蒋成勇, 田素贵, 陈礼清, 刘相华
LI Zhen-rong, MA Chun-lei, JIANG Cheng-yong, TIAN Su-gui, CHEN Li-qing, LIU Xiang-hua
热连轧GH4169合金的点阵常数与蠕变性能
Lattice Parameters and Creep Properties of Tandem Hot Rolled GH4169 Alloy
材料工程, 2016, 44(3): 97-102
Journal of Materials Engineering, 2016, 44(3): 97-102.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.03.016

文章历史

收稿日期: 2014-06-18
修订日期: 2015-07-21
热连轧GH4169合金的点阵常数与蠕变性能
李振荣1 , 马春蕾1, 蒋成勇1, 田素贵2, 陈礼清3, 刘相华3    
1. 辽宁大学轻型产业学院, 沈阳 110036;
2. 沈阳工业大学材料科学与工程学院, 沈阳 110870;
3. 东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室, 沈阳 110819
摘要: 通过对热连轧GH4169合金进行热处理、组织形貌观察、点阵常数测定及蠕变性能测试,研究热连轧GH4169合金的点阵常数与蠕变行为。结果表明:热连轧GH4169合金主要由γ基体、γ'和γ"相组成,经标准热处理后,合金中部分粒状γ'相重溶,且又在基体中析出扁平状γ"相;经X射线衍射分析表明,与热连轧合金相比,THR-ST-GH4169合金中γ基体、γ'和γ"相的点阵常数较小,但各相之间具有较大的晶格错配度,可有效阻碍位错运动,是合金具有较高蠕变抗力和较长蠕变寿命的重要因素之一;在蠕变期间,热连轧合金的主要变形机制为位错的双取向滑移,而在THR-ST-GH4169合金中,可形成形变孪晶和发生位错滑移。
关键词: 热连轧GH4169合金    组织结构    点阵常数    蠕变特征    
Lattice Parameters and Creep Properties of Tandem Hot Rolled GH4169 Alloy
LI Zhen-rong1 , MA Chun-lei1, JIANG Cheng-yong1, TIAN Su-gui2, CHEN Li-qing3, LIU Xiang-hua3    
1. College of Light Industry, Liaoning University, Shenyang 110036, China;
2. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China;
3. State Key Laboratory of Rolling and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China
Abstract: The lattice parameters and creep behaviors of tandem hot tolled GH4169 alloy were investigated by means of heat treatment, microstructure observation, lattice parameter determination and creep property measurement. The results show that the microstructure of tandem hot tolled GH4169 alloy mainly consists of γ, γ' and γ" phases. After standard heat treatment, some of granular γ' phase remelts, and separates out flat-like γ" phase in the alloy. Comparing with THR-GH4169 alloy, by X-ray analysis, the γ, γ' and γ" phases of THR-ST-GH4169 alloy possess smaller lattice parameters and larger lattice misfits among the phases, which may effectively restrain the dislocation movement, and is one of main important factors for the alloy possessing better creep resistance and longer creep life. During creep, the main deformation mechanism of THR-GH4169 alloy is that the dislocations with double orientations slip in the alloy. While the deformed twins and slipping dislocations may be activated in the THR-ST-GH4169 alloy.
Key words: tandem hot rolled GH4169 alloy    microstructure    lattice parameter    creep feature    

随着航空工业的发展,对航空结构件的安全性和耐久性提出了更高的要求,进而满足高推重比发动机的使用要求[1, 2]。由于GH4169高温合金具有良好的抗热疲劳、抗氧化、热加工性能,并在650℃ 具有较高的屈服强度和较好的蠕变性能,被广泛认为是制造航空发动机部件的重要材料之一[3, 4]。GH4169合金的制备工艺主要包括等温锻造和热连轧(也称热轧),其中,热轧具有节约能源、降低生产成本和提高生产效率等特点,并可通过控制轧制后冷却速率获得较好的组织性能[5, 6, 7]

GH4169镍基高温合金的组织主要由γ基体、γ′相、γ″相、δ相及碳化物组成[8, 9],并可通过不同的热处理工艺(如固溶、直接时效和长期时效)调整合金中γ′,γ″,δ相的形态和体积分数[10, 11],同时,各相的点阵常数也会改变[12, 13],因此,γ基体、γ′和γ″相之间具有不同的晶格错配度,致使合金具有不同力学性能和蠕变性能[14, 15]。尽管热处理对GH4169合金组织及蠕变性能的影响已有文献报道,但GH4169合金中各相的点阵常数及其错配度对蠕变性能的影响并不清楚。

据此,本工作对热轧GH4169合金进行标准处理,组织形貌观察及点阵常数计算,研究GH4169合金析出相的点阵常数与蠕变特征,试图为合金的发展提供理论依据。

1 实验材料与方法

真空感应炉熔炼的GH4169合金经热轧工艺制成棒材,在轧制过程中,开始轧制温度为1100℃,终轧温度为1070℃,经水冷却至室温,成为热轧态合金(THR合金)。GH4169合金的化学成分如表 1所示。将热轧合金进行固溶处理(960℃/1h+空冷),随后在720℃保温8h,之后以50℃/h的冷速随炉冷却至620℃保温8h,空冷,称为标准热处理(ST)。

表 1 GH4169合金的化学成分(质量分数/%) Table 1 Chemical composition of GH4169 alloy (mass fraction/%)
CB NiCrAlTiMoNbFe
0.040.00453190.501.03.05.3Bal

将热轧和标准热处理GH4169合金用线切割加工成横断面为4.5mm×2mm、标距长度为19mm的片状拉伸蠕变试样,将样品置入GWT504型高温持久/蠕变试验机中,在700MPa和660℃条件下进行蠕变性能测试,并绘制蠕变曲线。将原态与标准热处理工艺合金进行TEM微观形貌观察,并将合金进行X射线衍射谱线测定,根据XRD曲线测算不同状态合金中各相的点阵常数及错配度,考察晶格错配对合金蠕变行为的影响。

2 实验结果 2.1 GH4169合金的组织形貌

HCR-GH4169合金的组织形貌如图 1(a)所示。合金经深腐蚀后,表面呈现凹凸不平特征,且具有较小、均匀的晶粒尺寸,其晶粒尺寸约为5~7μm,并在晶内有明显的孪晶变形特征,如图 1(a)中箭头所示。HCR-GH4169合金经标准热处理后的组织形貌如图 1(b)所示,与HCR合金相比,该合金的晶粒尺寸略有长大,约为8~15μm,同时,在晶界处有白色针状或短棒状相析出,如图 1(b)中白色箭头所示。

图 1 HCR-GH4169合金(a)与经标准热处理后合金(b)的组织形貌 Fig.1 Microstructure of HCR-GH4169 alloy (a) and alloy after standard heat treated (b)

GH4169合金经热轧及标准热处理后,分别经电解萃取,可测定不同处理GH4169合金的γ基体相的体积分数约为50%,且热连轧态及标准热处理合金的TEM微观形貌如图 2所示,其中,图 2(a)为热轧(THR)合金的微观组织形貌,可以看出,细小γ′相在合金中弥散析出,通过Image-Pro Plus软件图像分析方法可测出粒状γ′相的体积分数约为45%,而枣核状γ″相的体积分数约为5%。

图 2 热连轧态及标准热处理GH4169合金中γ′,γ″两相的微观形貌 (a)热连轧GH4169合金;(b)热连轧标准热处理合金 Fig.2 Morphologies of γ′,γ″ phases in GH4169 alloy treated by THR and ST treatments (a)THR-GH4169 alloy;(b)THR-ST-GH4169 alloy

经标准热处理后,合金的TEM微观组织形貌如图 2(b)所示,从图中可观察到,不同形态的γ′,γ″相在基体中弥散分布,其中,γ′相呈球形颗粒状,γ″相呈扁平状;与THR-GH4169合金的微观组织形貌相比,THR-ST-GH4169合金中γ′相的体积分数明显减少,并测算出γ′相的体积分数约为21%,而合金中γ″相的体积分数增大至约为29%。

2.2 GH4169合金的点阵常数及错配度

在室温条件下,测出热轧态及标准热处理GH4169合金的X射线衍射谱线,分别示于图 3(a)(b)。与THR-GH4169合金的合成衍射峰相比,THR-STGH4169合金的衍射峰较宽,其中,γ′相衍射峰的高度和宽度减小,而γ″相的衍射峰宽度显著增大,这表明,THR-GH4169合金经标准热处理后,合金中部分γ′相重溶,且在基体中又析出γ″相,致使合金中γ′相的体积分数减少,而γ″相的体积分数增加。

图 3 热连轧态(a)及标准热处理(b)GH4169合金的X射线合成衍射峰及分离谱线 Fig.3 XRD patterns and the convolution curves of GH4169 alloy after THR and ST treatments (a)THR-GH4169 alloy; (b)THR-ST-GH4169 alloy

热轧态和标准热处理GH4169合金中γ,γ′,γ″各相的合成衍射峰经分离后,各自的衍射峰分别位于合成峰中,根据各相分离后衍射峰的角度,计算出标准热处理前后合金中各相的点阵常数和错配度,如表 2所示。从表中可以看出,THR合金经标准热处理后,合金中γ相的点阵常数从0.36025nm减小到0.35941nm,γ′相的点阵常数由0.36130nm减小到0.36079nm,且γ″相的晶格常数aγ″= bγ″从0.36064nm减小至0.36006nm,cγ″也减小了0.00119nm;此外,合金中γ和γ′相的晶格错配度从0.2910%增加到0.3860%,表明,在热连轧及标准热处理态合金中γ/γ′两相仍保持共格界面,同时,γ″相与γ,γ′相的晶格错配度δγ′/γ″由0.1082%和0.1829%分别增加到0.1835%和0.2030%,表明,THR-GH4169合金经标准热处理后,由于合金元素得到重新分配,并使较多γ″相在合金中析出,致使γ,γ′,γ″各相的点阵常数均略有减小,而使各相间的晶格错配度均略有增大。

表 2 热连轧及标准热处理态GH4169合金中γ,γ′和γ″相的点阵常数与晶格错配度 Table 2 Lattice parameters and misfit of γ, γ′ and γ″ phases in GH4169 alloy after THR and ST treatments
Alloyaγ/nmaγ′ /nmaγ″= bγ″/nmcγ″/nmδγ/γ′/%δγ/γ″/%δγ′/γ″/%
THR0.360250.361300.360640.735710.29100.10820.1829
THR+ST0.359410.360790.360060.734520.38600.18350.2030
2.3 GH4169合金的蠕变行为

在700MPa和660℃条件下,分别测出热轧态和标准热处理态GH4169合金的蠕变曲线,示于图 4。其中,曲线1为THR-GH4169合金的蠕变曲线,可以看出,合金具有较大的初始应变量和稳态应变速率,稳态持续时间约为30h,蠕变寿命仅有60h。THR-ST-GH4169合金在该条件下测得的蠕变曲线如图 4中曲线2所示,与前者相比,合金初始应变量和稳态应变速率略有降低,且稳态持续时间约为120h,使其蠕变寿命长达160h,表明THR-GH4169合金经标准热处理后,合金的蠕变寿命大幅度增加。

图 4 热连轧态及标准热处理GH4169合金的蠕变曲线 Fig.4 Creep curves of GH4169 after THR and ST treatments

THR-GH4169合金在700MPa和660℃条件下蠕变60h断裂后的TEM微观组织形貌如图 5所示,可以看出,合金中的晶界如图 5(a)中黑色所示,在晶界下方,蠕变位错可发生不同取向滑移,如图中交叉箭头所示,而在晶界上方,形变位错在晶界附近发生塞积,如图中字母A所示。在断裂合金的另一局部区域,板条状的孪晶清晰可见,如图 5(b)中黑色长箭头所示,在孪晶左下方,形变位错在外力作用下可发生双取向滑移,其中,沿箭头1方向滑移的位错在孪晶界处发生塞积(如图中字母B所示),沿箭头2方向运动的位错可在晶界处(黑色短箭头所示)发生缠结,如图 5(b)中字母C所示。表明,合金中的孪晶和晶界对位错运动均具有明显的阻碍作用,可提高合金蠕变抗力。

图 5 THR-GH4169合金蠕变60h断裂后的微观组织形貌 (a)晶界区域字母A标识的位错缠结;(b)双取向位错在孪晶界处塞积 Fig.5 Microstructures of THR-GH4169 alloy crept for 60h to fracture (a)dislocations tangle at the grain boundaries marked by letter A;(b)dislocations with double orientations ending at the twinning boundary

在700MPa和660℃条件下,THR-ST-GH4169合金蠕变160h断裂后的微观组织形貌如图 6所示,可以看出,在合金中可形成多组相互平行的形变孪晶如图 6(a)中黑色箭头所示,其孪晶衍射斑点如图中左下角所示,表明,该孪晶的孪晶面为(111)面,此外,有少量蠕变位错终止于孪晶界处,如图 6(a)中字母D所示,蠕变期间形成的形变孪晶可有效阻碍错滑移,提高合金蠕变抗力。图 6(b)为蠕变断裂合金另一局部区域的TEM组织形貌,可清晰观察到,合金在蠕变期间可形成不同取向的形变孪晶,如图中箭头3和4所示,并有高密度位错沿箭头5和6方向发生位错缠结。

图 6 THR-ST-GH4169合金蠕变160h断裂后的微观形貌 (a)在基体中的一组孪晶;(b)合金不同方向中的位错和孪晶 Fig.6 Microstructures of THR-ST-GH4169 crept for 160h to fracture (a)a group of twinning appearing in the matrix;(b)dislocations and twinning with different orientations
3 讨论

THR-GH4169合金经标准热处理后,晶粒尺寸由为5~7μm略有长大为8~15μm,由于在960℃固溶处理期间,形成了过饱和固溶体,经冷却后可促进γ′、γ″相自基体中析出,并在随后的直接时效处理期间,部分细小γ′相重溶回基体,且在基体中又析出γ″相,致使γ″相体积分数大于γ′相,如图 2(b)所示,晶内蠕变抗力增加,同时在晶界有白色针状或短棒状相析出,如图 1(b)中白色箭头所示,起钉扎作用,增加晶界间结合力,使蠕变抗力提高。其中,由于γ″相的惯习面为{100}晶面族,γ″相与γ相的取向关系为{100}γ″//{100}γ;〈001〉γ″//〈001〉[16]γ,即γ″相可分别沿γ相的{100}面共格析出,并沿平行于该晶面生长,而在其他晶面受其生长约束力,故γ″相具有扁平状特征;同时在标准热处理后,标准热处理合金中γ,γ′,γ″各相衍射峰略向右移,说明合金中γ,γ′,γ″各相的点阵常数略有减小,如图 3所示。这是由于合金元素(Nb,Ti,Al等元素)在标准热处理期间的充分扩散和重新分配,致使合金中γ,γ′,γ″相的点阵常数略有减小,而γ,γ′,γ″各相间的晶格错配度略有增大,从而可提高合金的晶格应变强化作用。

在蠕变期间,形变位错可在基体中激活,且在外力作用下可发生滑移,如图 5图 6所示,由于γ′和γ″相为GH4169合金的主要强化相,且γ,γ′,γ″相之间存在晶格应变,对位错运动均具有阻碍作用,其中,位错克服γ,γ′,γ″相之间的共格应力场继续滑移所需的临界切应力(τc)可表达如下[17]

式中:α为材料相关常数;GF为强化相(γ′和γ″相)的剪切模量;δ为晶格错配度;T为位错的线张力;r为强化相粒子平均尺寸;b为位错柏氏矢量的模;f为强化相的体积分数。因此,THR-ST-GH4169合金中γ,γ′和γ″相间具有较大的晶格错配度是使合金具有较高蠕变抗力和较长蠕变寿命的重要因素之一。

4 结论

(1)热连轧GH4169合金组织由γ,γ′,γ″相组成,经标准热处理后,合金中部分粒状γ′相重溶,且在基体中析出扁平状的γ″相;与THR-GH4169合金相比,THR-ST-GH4169合金中γ,γ′和γ″相具有较小的点阵常数,且各相之间具有较大的晶格错配度,可提高合金蠕变抗力。

(2)在蠕变期间,THR-GH4169合金的变形特征主要是形变位错可沿不同方向发生滑移;在THR-ST-GH4169合金中,可形成不同取向的形变孪晶和发生位错滑移。

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