材料工程  2016, Vol. 44 Issue (1): 33-39   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.01.005
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仇琍丽, 高文理, 陆政, 冯朝辉.
QIU Li-li, GAO Wen-li, LU Zheng, FENG Zhao-hui.
7A85铝合金的热压缩流变行为与显微组织
Flow Behavior and Microstructure of 7A85 Aluminum Alloy During Hot Compression
材料工程, 2016, 44(1): 33-39
Journal of Materials Engineering, 2016, 44(1): 33-39.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2016.01.005

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收稿日期: 2014-07-10
修订日期: 2015-07-22
7A85铝合金的热压缩流变行为与显微组织
仇琍丽1, 高文理1 , 陆政2, 冯朝辉2    
1. 湖南大学材料科学与工程学院, 长沙 410082;
2. 北京航空材料研究院, 北京 100095
摘要: 采用Gleeble-3500热模拟试验机对铸态7A85铝合金进行高温热压缩实验,研究了7A85铝合金在变形温度为300~450℃、应变速率为0.01~10s-1条件下的流变行为与显微组织。结果表明:流变应力在变形初期迅速升至峰值,随后由于动态回复和动态再结晶有所降低,最后趋于稳态;峰值流变应力随变形温度的降低和应变速率的增加而增大,可用Zener-Hollomon参数描述。采用线性回归方法获得7A85铝合金高温条件下流变应力本构方程,其变形激活能Q为253.68kJ/mol。随着lnZ降低,晶粒沿径向拉长,亚晶长大,位错密度和第二相数量降低。软化机制主要为动态再结晶。
关键词: 7A85铝合金    热压缩    本构方程    显微组织    
Flow Behavior and Microstructure of 7A85 Aluminum Alloy During Hot Compression
QIU Li-li1, GAO Wen-li1 , LU Zheng2, FENG Zhao-hui2    
1. College of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China;
2. Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China
Abstract: The flow stress behavior and the microstructure evolution of as-cast 7A85 aluminum alloy were studied by the hot compression test, which was performed on Gleeble-3500 thermal simulation machine at 300-450℃ and strain rate 0.01-10s-1. The results show that the true stress is rising to peak stress rapidly in the initial deformation period, then the flow stress decreases due to dynamic recovery and dynamic recrystallization, finally the flow stress tends to be stable. The peak flow stress increases with decreasing deformation temperature and increasing strain rate. It can be described by Zener-Hollomon parameter. The constitutive equation of 7A85 aluminum alloy is obtained by linear regression, and the hot deformation activation energy Q is 253.68kJ/mol. With the decreasing of lnZ, the grains are elongated radially, the sub-grains grow up, the dislocation density and the quantity of second phase particles decrease. The softening mechanism is mainly dynamic recrystallization.
Key words: 7A85 aluminum alloy    hot compression    constitutive equation    microstructure    

7XXX系Al-Zn-Mg-Cu超高强铝合金具有密度小、抗应力腐蚀性能高、断裂韧性好等优点,广泛应用于航空航天中的受力结构件,如飞机机身框架、机翼蒙皮、起落架等[1, 2, 3, 4]。工业生产中常通过挤压、锻造等热变形工艺使合金获得优良性能,热模拟实验可模拟工业挤压、锻造及轧制等热加工工艺,研究金属热变形时的流变应力与显微组织演变对优化金属的热加工工艺及控制热变形后的组织具有重要意义。Taleghani等[5]研究了粉末冶金7075铝合金的热压缩流变行为,其热变形激活能Q随生坯密度增加而增大,为157~192kJ/mol;Zhang等[6]对比了7056和7150铝合金的流变行为,结果表明在相同变形条件下,7150铝合金的变形激活能(229.75kJ/mol)比7056铝合金(244.64kJ/mol)低,但峰值流变应力高,这是因为7150铝合金中更多细小的亚结构和高密度析出相强化了合金;陈学海等[7, 8]、Chen等[9]研究了7085铝合金热变形行为、加工图、组织演变和动态再结晶模型等,对合金的热变形进行了较为全面、系统的研究。

7A85铝合金是我国自主研发的新型铝合金,目前,对其工程应用研究尚处在起步阶段。热处理研究中,唐秋菊[10]研究了7A85铝合金降温时效工艺,研究表明,降温时效工艺可使合金获得较好的综合性能;热变形研究中,贾逢博等[11]研究了合金锻件热压缩流变行为,采用线性回归方法获得其流变应力本构方程。本工作对铸态7A85铝合金进行热压缩实验,研究合金的热压缩流变行为与显微组织演变规律。

1 实验材料与方法

本实验所用材料为北京航空材料研究院提供的7A85铝合金铸锭,其名义成分(质量分数/%)如下:Zn 8.53~8.90,Mg 2.59~2.81,Cu 2.28~2.32,Zr 0.12~0.18,Al余量。铸锭经460℃/24h均匀化处理后,加工成10mm×15mm的圆柱体试样,并在两端加工0.2mm深的凹槽,以填充润滑剂(75%石墨+20%机油+5%硝酸三甲苯酯,均为体积分数)来减小试样与试验机压头间的摩擦。在Gleeble-3500热模拟试验机上进行等温恒应变速率热压缩实验,变形温度为300,350,400,450℃,应变速率为0.01,0.1,1,10s-1,试样首先以10℃/s的加热速率升至460℃,保温3min,然后以5℃/s降至压缩温度,保温1min后,进行恒应变速率压缩实验,真应变为1.1,压缩完立即水淬,以保留铝合金热压缩后的变形组织。

本实验运用线性回归方法建立7A85铝合金动态再结晶模型;利用Zeiss金相显微镜观察变形后的金相组织,观察部位为与压缩方向平行的纵截面;利用JEM-3010高分辨透射电子显微镜观察变形后组织中的亚结构和第二相的数量及分布情况。

2 结果与讨论 2.1 真应力-真应变曲线

在实际塑性变形中,流变应力决定了变形时所需施加载荷的大小和消耗能量的多少,它是显微结构演变和变形机制的反映。图 1为7A85铝合金在变形温度为300~450℃、应变速率为0.01~10s-1时的真应力-真应变曲线。由图 1可见,在变形初期,真应力迅速增大,达到峰值后,缓慢降低,最终趋于平稳。在热变形初期,位错密度迅速增加,位错缠结,阻碍位错运动,产生加工硬化,故真应力迅速增大。此时应变量很小,没有足够的驱动力发生动态回复软化,所以在热变形初期加工硬化占主导,流变应力随真应变增加迅速升高。随着变形程度增大,晶内存储能逐渐增大,发生动态回复和动态再结晶,加工硬化被动态软化过程抵消,真应力有所降低,最终两者趋于平衡,进入稳定变形阶段。

图1 不同变形条件下7A85铝合金的真应力-真应变曲线 (a)=0.01s-1;(b)T=300℃ Fig.1 True stress-true strain curves of 7A85 aluminum alloy under different deformation conditions (a)=0.01s-1;(b)T=300℃

图 1(a)可知,当应变速率相同时,流变应力随变形温度的升高而降低。温度升高,位错和空位活动性提高,晶界容易迁移,有利于发生动态回复和动态再结晶,降低流变应力。由图 1(b)可知,当变形温度相同时,流变应力随应变速率的增加而增大,说明7A85铝合金是正的应变速率敏感材料,应变速率提高,一方面位错密度显著增大,形成高密度位错缠结,提高了流变应力[12];另一方面,应变速率越大,动态软化时间越短,软化不充分,也会提高流变应力。在变形后期,润滑不充分,由于摩擦力的影响,金属变形困难,流变应力提高,真应力-真应变曲线尾部有轻微上翘。

2.2 本构方程

7A85铝合金流变应力σ与应变速率之间的关系可用Sellars和Tegart等提出的双曲正弦函数[13]表示,对于所有应力水平:

式中:σ为真应力;为应变速率;Q为变形激活能;R为气体常数;T为变形温度;A,α,β,n均为与温度无关的常数,α=β/n。式(1)能够较好地描述高温变形过程[14]。应变速率T的关系可用Zener-Hollomon参数表示[15]

参数Z的物理意义为温度补偿的应变速率因子。在低应力和高应力水平下,流变应力σ和应变速率之间的关系分别表示为:

对式(3)、式(4)求对数得:

在一定应变速率下对式(1)求导可得:

σ为峰值应力,由式(5),(6)作曲线ln-lnσ和ln-σ,如图 2所示。用最小二乘法线性回归求得斜率n1=6.361,β=0.087,由α1=β/n1求得α1=0.0137;作曲线ln-ln[sinh(α1σ)],如图 3所示,求得更精确的n2,…如此反复,最终得到更精确的n4=4.309;作曲线ln[sinh(α3σ)]-1/T,如图 4所示,求得斜率K=7.082,代入式(7)得Q=253.68kJ/mol,这与Hu等[16]得到的7075铝合金热压缩激活能Q=258.09kJ/mol比较接近;但是比Chen等[9]求得的7085铝合金均匀化后的热压缩激活能Q=229.75kJ/mol大,因为7A85铝合金中Zn,Mg,Cu含量较高,第二相数量较多,位错被钉扎,故位错运动需要更大的激活能。由式(2)计算可得不同变形条件下lnZ的值(见表 1),作曲线lnZ-ln[sinh(α3σ)](见图 5),求得直线的截距lnA=40.685。将求得的数值代入式(1)和式(2),可得7A85铝合金热压缩的本构方程:

图2 应变速率与流变应力的关系 (a)ln-lnσ;(b)ln-σ Fig.2 Relationship between strain rate and flow stress (a)ln-lnσ;(b)ln-σ

图3 ln与ln[sinh(α1σ)]的关系 Fig.3 Relationship between lnand ln[sinh(α1σ)]

图4 变形温度与流变应力的关系 Fig.4 Relationship between deformation temperature and flow stress
图5 流变应力与参数Z的关系 Fig.5 Relationship between flow stress and Z
表 1 不同变形条件下lnZ Table 1 lnZ values under different deformation conditions
Temperature/℃Strain rate/s-1
0.010.1110
30048.6050.9053.2055.51
35044.3346.6448.9451.24
40040.7043.0045.3047.61
45037.5739.8742.1744.48

也可用包含Z的参数表示为:

2.3 显微组织演变

7A85铝合金铸态组织存在铸造应力、偏析等缺陷,这些缺陷会对后续的塑性变形造成不利影响,所以对铸锭进行均匀化处理。图 6所示为铸态7A85铝合金经460℃/24h均匀化处理后的组织,均匀化后的铸锭没有偏析,除少量粗大的Fe,Si不溶杂质相,大部分第二相溶解于基体中,晶粒呈等轴状,晶粒尺寸为50~150μm,尺寸较大的晶粒是由均匀化过程中部分晶粒长大造成的。

图6 7A85铝合金均匀化后的组织 Fig.6 The microstructure of 7A85 aluminum alloy after homogenization

在不同的变形条件下对均匀化后的7A85铝合金进行热压缩实验,得到的金相组织如图 7所示。与均匀化后的铸态组织相比,经过热压缩变形后,晶粒均被拉长。当lnZ为最大值55.51时(T=300℃,=10s-1),晶粒细小,沿径向拉长(见图 7(a)),说明此时发生了动态回复。由于变形温度较低、应变速率很大,螺位错的交滑移和刃位错的攀移能力较弱,“多边化”进行不充分,故动态回复程度有限。当lnZ降低至48.94时(T=350℃,=1s-1),晶粒沿主应力方向变得很细长,晶界平直,呈纤维组织特征(见图 7(b)),表明动态回复完全。此时没有观察到再结晶晶粒,说明还没有足够的驱动力发生动态再结晶。当lnZ降低至43.00时(T=400℃,=0.1s-1),晶粒仍被拉长,但是与变形条件为T=350℃,=1s-1的组织相比,晶界弯曲起伏,晶粒有所长大,在晶界和晶粒内部分布着细小的再结晶晶粒(见图 7(c)),表明此时发生了动态再结晶。再结晶机制主要有:①亚晶长大机制[17],即随着变形温度升高,小角亚晶界持续吸收位错,与周围亚晶界取向差逐渐增大,超过临界值后,亚晶转变为大角度晶粒,发生连续动态再结晶(Continuous Dynamic Recrystallization,CDRX);②晶界凸出机制,即突出的晶界易弓出和应变诱惑亚晶或孪生导致新的再结晶晶粒,发生不连续动态再结晶(Discontinuous Dynamic Recrystallization,DDRX)。当lnZ为最小值37.57时(T=450℃,=0.01s-1),晶界处呈锯齿特征(见图 7(d)),表明此时发生了几何动态再结晶(Geometric Dynamic Recrystallization,GDRX)[12]。在较低的应变速率下,原始晶粒逐渐变得细长直至锯齿晶界相互接触,晶粒被“夹断”,形成由大角度晶界包围的新晶粒,此时以动态再结晶为主,再结晶晶粒长大,晶粒粗大。

图7 7A85铝合金在不同变形条件下的金相组织 (a)300℃,10s-1;(b)350℃,1s-1;(c)400℃,0.1s-1;(d)450℃,0.01s-1 Fig.7 Optical deformed microstructures of 7A85 aluminum alloy under different deformation conditions (a)300℃,10s-1;(b)350℃,1s-1;(c)400℃,0.1s-1;(d)450℃,0.01s-1

综上所述,在变形温度较低、应变速率较大时(lnZ较大,见图 7(a),(b)),晶粒细化并拉长,组织纤维化,发生了动态回复;在变形温度较高、应变速率较小时(lnZ较小,见图 7(c),(d)),晶粒拉长并长大,晶界和晶内均有再结晶晶粒,发生了动态再结晶。

图 8为7A85铝合金在不同变形条件下的透射电镜照片。当lnZ为最大值55.51时(T=300℃,=10s-1),位错密度很大,基体中有大量弥散分布的Al3Zr第二相,可观察到位错墙和没有完全形成的亚晶界(见图 8(a),(b)),说明该变形条件下动态回复有限。在热变形时,产生大量位错,由于此时应变速率很大,位错来不及湮灭,故组织中位错密度很大,一部分位错在第二相粒子的钉扎作用下互相缠结,减慢了其在晶界处积聚的速率,进而提高了真应力水平;一部分位错通过滑移和攀移排列成垂直于滑移面的位错墙和其他低能组态,构成尺寸很小的亚晶,约100nm(图 8(a)中A,B箭头所示)。大量弥散分布的第二相除钉扎位错,还阻碍了再结晶晶核界面迁移,提高了再结晶温度,故难以发生动态再结晶。当lnZ降低至48.94时(T=350℃,=1s-1),组织中位错密度有所降低,可观察到小角度亚晶粒,并且亚晶有所长大,约300nm(见图 8(c)),该变形条件下,合金主要发生动态回复软化,所以与变形条件为T=300℃,=10s-1时相比,真应力有所降低。此时的第二相数量较多,除了弥散分布在基体中的豆瓣状Al3Zr相,还有沿着晶界分布的长条状第二相(见图 8(d))。随着动态回复进一步发展,亚晶界变得更加清晰。当lnZ降低至43.00时(T=400℃,=0.1s-1),小角亚晶长大为大角度晶粒(见图 8(e)),发生了动态再结晶。此时变形温度较高,原子热激活能力增强,同一滑移面上的异号位错相互吸引而抵消,位错可以充分地发生交滑移、攀移,易从位错网中解脱出来,基体内位错密度显著降低,位错的湮灭为动态再结晶提供了足够的驱动力,所以动态再结晶比较完全,晶粒近似呈等轴状。在该变形条件下,少量弥散分布的第二相使再结晶晶核界面容易迁移,进而不断地发生再结晶形核、长大。当lnZ为最小值37.57时(T=450℃,=0.01s-1),组织中几乎没有位错,三叉晶界锋锐清晰,角度大致成120°(见图 8(f)),再结晶晶粒充分长大。此时只有少量第二相分布在晶界和晶内,当变形温度较高时,第二相粒子较软,位错易切过,流变应力较小。

图8 不同变形条件下7A85铝合金的TEM图 (a),(b)300℃,10s-1;(c),(d)350℃,1s-1;(e)400℃,0.1s-1;(f)450℃,0.01s-1 Fig.8 TEM micrographs of 7A85 aluminum alloy under different deformation conditions (a),(b)300℃,10s-1;(c),(d)350℃,1s-1;(e)400℃,0.1s-1;(f)450℃,0.01s-1

综上所述,随着lnZ的减小,即变形温度升高、应变速率降低,位错密度减小,流变应力降低,第二相数量减少,动态软化机制由动态回复转变为动态再结晶。

3 结论

(1)7A85铝合金在热压缩过程中,其流变应力在加工硬化的作用下先迅速上升,达到峰值后由于动态回复和动态再结晶而有所下降,最后趋于平稳。峰值流变应力随着变形温度的降低和应变速率的增加而增大。

(2)采用线性回归方法获得7A85铝合金高温变形的流变应力本构方程为:=4.67×1017sinh(0.0184σ)4.309exp,其变形激活能Q为253.68kJ/mol。

(3)7A85铝合金经热压缩变形后,晶粒均细化并拉长。当lnZ较大时,晶粒较细,组织纤维化,发生了动态回复;当lnZ较小时,晶粒拉长并长大,发生了动态再结晶。

(4)随着lnZ的减小,7A85铝合金热压缩变形的软化机制由动态回复转变为动态再结晶,亚晶长大,第二相数量减少,位错密度逐渐降低,再结晶晶粒长大。

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