对于陶瓷材料，其固有的脆性一直是制约其广泛应用的主要因素。作为衡量陶瓷脆性或韧性的重要力学性能指标——陶瓷材料断裂韧性K_IC的准确测量一直是国内外研究人员广泛关注的核心和热点。目前，测试陶瓷材料断裂韧性的方法主要有表面裂纹弯曲法(Surface Crack in Flexure,SCF)^{[1, 2]}、山形切口梁法(Chevron-Notched Beam,CNB)^{[3, 4]}、单边预裂纹梁法(Single Edge Precracked Beam,SEPB)^{[5, 6]}、单边切口梁法(Single Edge Notched Beam,SENB)^{[7, 8]}和传统压痕法(Indentation Method,IM)^{[9, 10, 11, 12, 13, 14, 15]}。考虑到应用的便捷性、效率、对试样尺度的要求等因素，IM法较SCF法、CNB法、SEPB法、SENB法具有明显优势，因而获得广泛应用。然而，由于传统压痕法的理论基础和公式建立系基于半解析与半经验方法的联合，因此，基于不同的实验结果所建立的经验公式可以因人和因实验而异，而已有的实验结果并不具有真值的特性。目前，常用的经验公式至少有五种之多，其他公式更是多达几十种，选择何种经验公式也是因人而异的。因此，传统压痕法存在诸多影响测试精度和应用方面的问题。

本工作基于虚拟裂纹闭合法^[16]对传统压痕法测试陶瓷材料断裂韧性的有限元模型进行数值计算，从而得到不同材料的断裂韧性理论真值。以此为基础，分析比较传统压痕法的几种典型公式(Evans公式^[9]、Lawn公式^[10]、Anstis公式^[11]、JISR公式^[12]、Niihara公式^[13])测试陶瓷材料断裂韧性的测试误差和所测材料的适用范围。从而为合理使用传统压痕法测试陶瓷材料断裂韧性以及建立测试精度高、适用范围广的断裂韧性测试新方法提供理论依据和技术基础。

虚拟裂纹闭合法(Virtual Crack Closure Technique,VCCT)，由Rybicki和Kanninen于1977年提出，用于研究二维裂纹问题^[16]。之后，Shivakumar等^[17]把该方法延伸到面状裂纹问题。美国航天局兰利研究中心的Raju^[18]首次对虚拟裂纹闭合法作出数学上的解释。近些年，Alan^[19]、Xie等^{[20, 21, 22]}和Qian等^[23]对虚拟裂纹闭合法做了大量的研究工作。目前，在有限元分析断裂力学问题中被广泛用于计算材料的能量释放率G^[24]。该方法的基本假设是虚拟裂纹尖端后侧的张开位移和实际裂纹尖端后侧的张开位移近似相等。因此，由虚拟裂纹闭合法的基本原理^[25]可知，计算裂纹尖端处某一点的能量释放率，需要获取的有限元计算数据有裂纹尖端处的节点力F_Z，裂纹尖端处后侧的节点位移w，裂纹尖端前侧的网格单元面积ΔA。8节点线性单元C3D8R示意图如图1所示。

	图 1 8节点单元的虚拟裂纹闭合法示意图 Fig.1 Schematic diagram of virtual crack closure technique for 8 nodes element
图选项

3节点和4节点位于1节点的后侧，则Ⅰ型裂纹的应变能释放率G_I可表示为

式中：F_Z1为节点1沿Z轴的节点力；Δw_3,4为节点3和节点4之间的相对位移。

本工作通过仪器化压入仪^{[26, 27]}对陶瓷材料断裂韧性进行传统压痕法测试。因此，运用商用有限元软件ABAQUS建立基于Vickers压头的陶瓷材料断裂韧性仪器化压入有限元模型。考虑到标准的Vickers压头是面角为136°的正四棱锥，根据对称性取Vickers压头的1/4建模，同时被压材料也取与压头相对应的1/4模型，如图2所示。

	图 2 1/4对称的Vickers压头示意图 Fig.2 Schematic diagram of the Vickers indenter 1/4 symmetry
图选项

假设被测材料为均匀、各向同性的率无关固体，且遵循Von Mises屈服准则及纯各向同性强化准则，同时材料的应力-应变关系由线弹性与Hollomon幂硬化函数组成，即

式中：E 为弹性模量；σ为真实应力；ε为真实应变；ε_y为屈服应变；n为应变硬化指数；σ_y为屈服强度。仪器化压入加卸载曲线及加卸载功示意图如图3所示，纵轴表示压入载荷P，横轴表示压入深度h，加载曲线为1，卸载曲线为2，加载功W_t区域为3，卸载功W_e区域为4。其中，仪器化压入所设定的某一最大压入载荷为P_m，与之相对应的最大压入深度为h_m。进一步定义仪器化压入加载功W_t和卸载功W_e分别为实施仪器化压入时金刚石Vickers压头在加载阶段和卸载阶段所做的功，其值分别等于加载曲线和卸载曲线与仪器化压入载荷-位移曲线横坐标所围面积。仪器化压入比功W_e/W_t为卸载功W_e与加载功W_t的比值^[28]。

	图 3 仪器化压入加卸载曲线及加卸载功示意图 Fig.3 Schematic diagram of the instrumented indentation loading-unloading curve and loading-unloading work
图选项

定义被压材料与金刚石Vickers压头的平面应变弹性模量之比η=[E/(1-0.2²)]/[1141/(1-0.07²)]，被压材料的弹性模量E分别为70，200，400，600GPa，相应地η分别为0.0635，0.1817，0.3634，0.5451。考虑到绝大多数陶瓷材料比功W_e/W_t处于0.3到0.7之间，根据此比功W_e/W_t范围取相应的屈服强度值σ_y=1.4～30GPa。陶瓷为低硬化水平材料，应变硬化指数取n=0，泊松比取v=0.2，压头与被压材料间的摩擦因数取定值0.15。运用三维实体单元C3D4和C3D8R进行网格划分，采用减缩积分算法求解。在靠近压头尖端的区域(核心区)网格划分精细，远离压头的区域(非核心区)采用尺寸逐渐增大的网格单元，最终对压头划分了12000个C3D4单元，对被压材料划分了4500个C3D4单元和12000个C3D8R单元，网格划分后如图4所示。

	图 4 有限元模型的网格划分 Fig.4 The mesh division of FEM
图选项

整个有限元分析过程分三步进行：第一步，压头压入的最大压入深度为h_m；第二步，压头卸载至初始加载位置；第三步，被压材料沿压头对角线方向开裂，即裂纹面形成。对于被压材料沿压头对角线方向裂纹面的建模，可通过定义被压材料沿压头对角线截面的对称性实现，即裂纹面不按对称面设置，以刚性面限制其沿压头对角线截面法线方向的正位移，未开裂面仍按对称面设置。由于传统压痕法测试陶瓷材料K_IC时，裂纹尖端处的K_IC值均达到裂纹失稳扩展的临界值，假设被测陶瓷材料为均匀、各向同性的率无关固体，则裂纹尖端各处的K_IC值均应相等。考虑到压痕法测试陶瓷材料断裂韧性过程中，被压材料将产生两种裂纹开裂形式，即径向裂纹开裂(Radial Crack，RC)和半硬币裂纹开裂(Half Penny Crack，HPC)^{[29, 30]}。因此，在有限元分析时使用接近实际开裂的等K_IC值半椭圆形面(或1/4椭圆形面)作为裂纹开裂面，如图5所示，c为裂纹开裂半长。定义名义压痕对角线半长a为压头达到最大压入深度h_m时对应的理论压痕对角线长度的一半。由Vickers压头的几何特征可知，a=3.5h_m。建立裂纹开裂半长c与名义压痕对角线半长a之比c/a分别为1.25，1.5，2.25，3，4.5，6的六种模型。经研究发现，当c/a=1.25，1.5，2.25时，裂纹为RC开裂形式；当c/a=3，4.5，6时，裂纹为HPC开裂形式。

	图 5 传统压痕法测试陶瓷材料断裂韧性的两种裂纹开裂形式示意图 (a)RC开裂；(b)HPC开裂 Fig.5 Schematic diagrams of traditional indentation method to determining the fracture toughness of ceramic materials
图选项

为了实现裂纹尖端等K_IC值的要求，其基本步骤为：首先，假设Vickers压痕对角线方向的裂纹开裂面几何形状为半椭圆形，并在开裂面椭圆曲线上等距取5～7个节点作为参考节点(图5)，分别计算其K_IC值。

以RC裂纹开裂形式中“7”点为例(图6)，获取A节点垂直裂纹面方向的节点力F_Z1，E节点垂直裂纹面方向的张开位移Δw_3,4，裂纹尖端前侧单元四边形ABCD面积的一半ΔA。

	图 6 RC裂纹开裂形式的有限元模型应力云图(垂直裂纹面的正应力) Fig.6 Stress contours of FEM for RC crack form (normal stress of vertical crack surface)
图选项

由式(1)计算得到“7”点处裂纹尖端的临界能量释放率G_IC。平面应变状态下临界能量释放率G_IC和断裂韧性K_IC的关系式^[31]：

其次，根据各参考节点K_IC值的大小对其位置进行调整，并通过样条曲线光滑连接调整后的参考节点形成新的裂纹开裂面几何形状。最后，计算调整后的参考节点K_IC值，并重复上述过程直至各参考节点的K_IC值相差不超过±5%，最终实现裂纹尖端的等K_IC值要求。

根据上述有限元模型数值计算结果，可以得到c/a=1.25～6情况下不同弹性模量E、不同屈服强度σ_y、不同比功W_e/W_t下陶瓷材料断裂韧性的理论计算值K_IC-FEM。同时，可以对陶瓷材料Vickers压痕实际对角线半长a′及维氏硬度进行仿真^{[32, 33]}，进而对传统压痕法的K_IC计算公式进行分析比较。对传统压痕法的五种典型公式(Anstis公式、JISR公式、Lawn公式、Evans公式以及Niihara公式)进行分析，具体形式如下：

如果用K_{IC-Traditional}表示基于上述5种经验公式计算所得断裂韧性结果，则传统压痕法计算K_IC的理论误差为(K_{IC-Traditional}－K_IC-FEM)/ K_IC-FEM。图7(a)～(f)分别示出不同c/a及η下的基于传统压痕法计算K_IC的理论误差(K_{IC-Traditional}－K_IC-FEM)/ K_IC-FEM与比功W_e/W_t的关系图。

	图 7 c/a=1.25～6时不同η下的 (KIC-Traditional－KIC-FEM)/KIC-FEM-We/Wt关系图 (a)c/a=1.25；(b)c/a=1.5；(c)c/a=2.25；(d)c/a=3；(e)c/a=4.5；(f)c/a=6 Fig.7 Relationship between (KIC-Traditional－KIC-FEM)/KIC-FEM and We/Wt for c/a=1.25-6 and different η
图选项

由图7的五种经验公式在材料比功0.3≤W_e/W_t≤0.45时的误差可知，当W_e/W_t=0.3～0.45时，Anstis公式，Evans公式，Lawn公式，JISR公式和Niihara公式所测断裂韧性值与理论计算值的最大误差分别为12.9%，27.2%，23.8%，20.8%和50.6%，其误差变化较为稳定。此时，传统压痕法的Anstis公式较Evans公式，Lawn公式，JISR公式和Niihara公式所测断裂韧性值相对准确。当0.45<W_e/W_t≤0.7时，误差随比功增加迅速增大，当材料比功达到最大值W_e/W_t=0.7时，Anstis公式，Evans公式，Lawn公式，JISR公式和Niihara公式所测断裂韧性值与理论计算值的最大误差分别为70%，148.5%，48.8%，98.7%和166.6%，在此材料比功范围内传统压痕法所测断裂韧性结果误差较大。其原因在于，传统压痕法所列上述经验公式在通过标准断裂韧性值拟合公式过程中未考虑比功较大的陶瓷材料，以Anstis公式为例，其参与公式拟合的Si₃N₄，Al₂O₃(AD999)，Al₂O₃(AD90)，Glass(AS)，Glass(SL I，II)和Glass(LA)材料比功均属于0.3～0.51范围内，因此传统压痕法经验公式对于比功W_e/W_t>0.45的陶瓷材料断裂韧性测试值与理论计算值差别较大，其他几种公式均存在相同问题。此结论可进一步通过实验进行验证。

实验选用的被压陶瓷材料为按照GB/T 21838.1－2008^[34]要求制备的氮化硅(Si₃N₄)、氧化锆(ZrO₂)、氧化锆增韧氧化铝 (ZTA)、氧化铝(Al₂O₃)以及熔融硅(fused silica)压入标准试样块。其中，Si₃N₄，ZrO₂，ZTA，Al₂O₃试样由中国建筑材料科学研究总院陶瓷科学研究院制备，采用高纯超细粉料通过等静压成型方法制得，试样密度分别为3.21，6.02，4.28，3.95g/cm³，弹性模量分别为310，251，419，314GPa。fused silica试样为纳米压入仪用标准样品(GSB03-2496－2008)，原料纯度≥99.9%，密度为2.20g/cm³，弹性模量为72GPa。应用先期获得国家发明专利授权的高精度仪器化压入仪^[27]和金刚石Vickers压头对上述五种陶瓷材料进行仪器化压入实验，加载阶段和卸载阶段速率均为0.5N/s，保载时间为30s。考虑到不同压入载荷对被压材料压痕形貌的影响，对Si₃N₄，ZrO₂，ZTA以及Al₂O₃试样，选用的最大压入载荷均为100N，而对于fused silica试样，选用的最大压入载荷为2N。为保证测试结果的准确性，每种材料实验重复进行10次，图8(a)～(e)分别为上述五种陶瓷材料的Vickers压痕及裂纹形貌图。

	图 8 五种陶瓷材料的Vickers压痕及裂纹形貌图 (a)Si3N4-100N；(b)ZrO2-100N；(c)ZTA-100N；(d)Al2O3-100N；(e)fused silica-2N Fig.8 Topographies of Vickers indentation impression and crack morphologies for 5 kinds of ceramic materials
图选项

对已进行了仪器化压入测试的试样,利用光学显微镜分别量取Vickers压痕实际对角线半长a′=(a₁+a₂)/2和Vickers压痕对角线方向上的裂纹开裂半长c=(c₁+c₂+c₃+c₄)/4，如图9所示，从而可以获得所压材料的仪器化压入测试结果，如表1所示。然后，根据传统压痕法测试陶瓷材料断裂韧性K_IC的计算公式计算上述五种材料的断裂韧性值，结果列于表2。

	图 9 Vickers压痕及裂纹开裂半长示意图 Fig.9 Schematic diagram of the Vickers indentation impression and crack half-length
图选项

从表2可以看出，除fused silica外，其余四种陶瓷材料的断裂韧性理论计算值K_IC-FEM与Anstis公式测试值K_IC-Anstis均较为接近，其原因可由图7(b)～(d)中(K_{IC-Traditional}－K_IC-FEM)/K_IC-FEM-W_e/W_t的关系予以解释，当W_e/W_t≈0.4且c/a=2～3时，(K_{IC-Traditional}－K_IC-FEM)/K_IC-FEM≈0，此时Anstis公式的计算精度最高，因此K_IC-Anstis与K_IC-FEM值最为接近，其他公式计算结果与理论计算值差别相对较大；而对于fused silica材料，由于W_e/W_t=0.69，则同样从图7(a)中(K_{IC-Traditional}－K_IC-FEM)/K_IC-FEM-W_e/W_t的关系可以看出，此时传统压痕法的断裂韧性计算结果均较有限元数值分析结果偏高约40%~140%，由此导致传统压痕法的断裂韧性计算结果(K_IC-Anstis，K_IC-Lawn，K_IC-JISR，K_IC-Evans及K_IC-Niihara)较K_IC-FEM值偏高约40%～140%。根据文献[35]所测silica材料的断裂韧性K_IC值为0.798MPa·m^1/2，与本文有限元模型利用虚拟裂纹闭合法计算得到的断裂韧性测试结果K_IC-FEM=0.77 MPa·m^1/2极为相近，而与传统压痕法所测结果K_IC=1.08～1.87MPa·m^1/2差别较大，从而验证了本文的结论，即传统压痕法对于比功W_e/W_t>0.45的陶瓷材料，断裂韧性测试值与理论计算值差别较大。同时，也进一步验证了本工作采用虚拟裂纹闭合法计算传统压痕法测试陶瓷材料断裂韧性模型结果的准确性。

(1)传统压痕法的Anstis公式较Evans公式，Lawn公式，JISR公式和Niihara公式在材料比功0.3≤W_e/W_t≤0.45时所测断裂韧性值与理论计算值较为接近，其最大误差为12.9%，测试结果相对准确可靠。

(2)当材料比功0.45<W_e/W_t≤0.7时，传统压痕法对陶瓷材料断裂韧性的测试误差随比功增加迅速增大，当材料比功达到W_e/W_t=0.7时，Anstis公式，Evans公式，Lawn公式，JISR公式和Niihara公式所测断裂韧性值与理论计算值的最大误差分别为70%，148.5%，48.8%，98.7%和166.6%，在此材料比功范围内传统压痕法所测断裂韧性结果误差较大。

(3)虚拟裂纹闭合法对陶瓷材料断裂韧性的计算简洁、有效，该方法为下一步探索建立测试精度高、适用范围广的断裂韧性测试新方法提供了理论依据和技术基础。