材料工程  2015, Vol. 43 Issue (7): 80-86   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2015.07.014
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冯柳, 周邦新, 彭剑超, 王均安. 2015.
FENG Liu, ZHOU Bang-xin, PENG Jian-chao, WANG Jun-an. 2015.
RPV模拟钢中纳米富Cu析出相的复杂晶体结构表征
Characterization of a Complex Crystal Structure Within Cu-rich Precipitates in RPV Model Steel
材料工程, 43(7): 80-86
Journal of Materials Engineering, 43(7): 80-86.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2015.07.014

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收稿日期：2013-10-09
修订日期：2014-11-20
引用本文
冯柳, 周邦新, 彭剑超, 王均安. 2015. RPV模拟钢中纳米富Cu析出相的复杂晶体结构表征[J]. 材料工程, 43(7): 80-86.
FENG Liu, ZHOU Bang-xin, PENG Jian-chao, WANG Jun-an. 2015. Characterization of a Complex Crystal Structure Within Cu-rich Precipitates in RPV Model Steel. Journal of Materials Engineering, 43(7): 80-86.  DOI: 10.11868/j.issn.1001-4381.2015.07.014
RPV模拟钢中纳米富Cu析出相的复杂晶体结构表征
冯柳1, 2, 周邦新1, 3 , 彭剑超1, 3, 王均安1, 3    
1. 上海大学 材料研究所, 上海 200072;
2. 山东理工大学 分析测试中心, 山东 淄博 255049;
3. 上海大学 微结构重点实验室, 上海 200444
收稿日期：2013-10-09; 修订日期：2014-11-20
基金项目：国家重点基础研究发展规划(973计划2011CB610503);国家自然科学基金重点项目(50931003);上海市重点学科建设项目(S30107).
通讯作者：周邦新(1935—)，男，中国工程院院士，博士，从事核材料和核燃料元件的研究，联系地址：上海大学材料研究所(200072)，E-mail: zhoubx@shu.edu.cn
摘要：RPV模拟钢样品经过890℃水淬,660℃调质处理,然后在400℃时效13000h后,用高分辨透射电镜和能谱仪相结合的方法研究了RPV模拟钢中纳米富Cu析出相中的复杂晶体结构.纳米富Cu析出相的平均尺寸约为20nm,除了观察到常见的亚稳态9R结构、3R结构和稳态fcc结构外,还观察到同一富Cu析出相由3种不同的晶体结构组成,并分别分布在5个不同的区域中,包括1处9R、2处fcc 和2处3R 结构.9R结构与相邻的2个fcc结构形成的界面都具有特定的晶体取向,呈半共格关系,是由非孪晶9R结构演化而来.2处3R结构互为孪晶关系,是由孪晶9R结构演化而来.这种状态反映了纳米富Cu析出相从亚稳态演化到稳态结构的复杂过程.
关键词： RPV模拟钢    热时效    纳米富Cu析出相    9R晶体结构    
Characterization of a Complex Crystal Structure Within Cu-rich Precipitates in RPV Model Steel
FENG Liu1, 2, ZHOU Bang-xin1, 3 , PENG Jian-chao1, 3, WANG Jun-an1, 3    
1. Institute of Materials, Shanghai University, Shanghai 200072, China;
2. Analysis and Testing Center, Shandong University of Technology, Zibo 255049, Shandong, China;
3. Laboratory for Microstructures, Shanghai University, Shanghai 200444, China
Abstract: The specimens of the reactor pressure vessel (RPV) model steels were tempered at 660℃ after water quenching from 890℃, aging treatment was then conducted at 400℃ for 13000h. The Cu-rich precipitates were characterized by high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) in order to study the transition process from metastable to stable structure. The average size of the nano Cu-rich precipitates is about 20nm, besides the metastable 9R,3R and the stable fcc crystal structures, it is observed that three different crystal structures distributed in five different regions existing in the same nano Cu-rich precipitate, including one 9R, two of fcc and two of 3R crystal structures. The boundaries formed by 9R structure with its two adjacent fcc structures have specific crystal orientations, their interfaces are semi-coherent. They are evolved from non-twin 9R structure. The two 3R structures are twins, and evolved from twin 9R structure. The above phenomena reflect the complex processes from metastable to stable structure.
Key words: reactor pressure vessel model steel    thermal aging    nano Cu-rich precipitate    9R crystal structure    

纳米富Cu相的析出对核反应堆压力容器(RPV)钢的力学性能有显著的影响。形核初期Cu原子的偏聚，在长大过程中富Cu相的大小、微观形貌、分布状态、数量密度以及富Cu相中不同晶体结构的演化等都是影响材料宏观性能的因素。大量研究表明，纳米富Cu相的析出是引起RPV钢辐照脆化的主要原因之一[1, 2, 3, 4, 5]。由于RPV是压水堆核电站的大型关键部件，其安全工作的年限决定了核反应堆的运行寿命[6, 7, 8, 9, 10]，所以，富Cu相的析出行为也随之成为研究的热点。目前，主要以Fe-Cu二元合金、低合金铁素体钢为主要材料进行研究[11, 12, 13, 14, 15]。纳米富Cu相的析出过程中，其晶体结构会经历一系列复杂的变化：在形核初期，Cu原子从过饱和α-Fe基体中析出，形成与基体共格的体心立方(bcc)结构；当达到一定的临界尺寸时，转变为亚稳态的9R结构，具有ABC/BCA/CAB堆垛序列，并伴有孪晶发生；随着纳米富Cu相的继续长大，9R结构继续转变为亚稳态的3R结构；最后转变为稳定的面心立方(fcc)结构，与基体呈K-S关系，即。上述结果说明，从初期的bcc结构转变为最终的fcc结构，有亚稳态的结构作为过渡。但是由于样品的铁磁性引起的像散、析出相与基体间的应力等原因，不易得到清晰的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像，所以关于亚稳态结构到稳态结构的转变过程，以及是否还存在其他新的过渡状态，目前还鲜有报道，有待进一步深入研究。

本工作采用HRTEM和能谱仪(EDS)相结合的方法，研究了660℃调质处理后的RPV模拟钢在400℃时效13000h后析出富Cu相中的某些复杂晶体结构特征，为认识RPV钢中纳米富Cu相的晶体结构演变及辐照脆化机理提供了实验依据。

1 实验材料与方法

目前，大多数压水堆核电站的RPV均采用Mn-Ni-Mo低合金铁素体钢(A508-Ⅲ)，其中的Cu为炼钢原料中引入的杂质元素，标准中规定其含量应低于0.08%(质量分数，下同)，Ni含量在0.4%~1.0 %之间。本实验所用材料是在A508-Ⅲ钢成分基础上提高了Cu和Ni的含量，这种改变了成分的钢称为RPV模拟钢，化学成分如表1所示。

表 1 RPV模拟钢的化学成分(质量分数/%) Table 1 Chemical composition of the RPV model steel(mass fraction/%)
CuNiMnSiPCSMoFe
0.521.461.150.180.0160.220.0080.01Bal
表选项

钢锭质量约40kg，由真空感应炉冶炼，将钢锭经热锻和热轧制成6mm厚的钢板，然后再切成35mm×40mm的小样品。随后在890℃加热0.5h后水淬，在660℃加热10h进行调质处理，最后在400℃进行了长达13000h的时效处理。本实验提高了RPV钢中Cu和Ni的含量，并选用了高于RPV运行温度(290℃)的400℃时效，这主要是为了能够方便地观察到热时效过程中富Cu相的析出以及长大过程中晶体结构的转变。

采用电火花线切割方法将时效处理后的样品沿截面切下厚度约0.5mm的薄片，然后用砂纸将其磨薄至0.1mm，用冲片机冲出直径为3mm的圆片，再用细砂纸将其磨至约50μm，最后用10%HClO4+90%C2H5OH溶液在-40℃ 进行双喷电解抛光。采用JEM-2010F HRTEM观察富Cu相的微观结构，并用INCA-OXFORD能谱仪对析出相进行成分分析。HRTEM图像用Digital Micrograph软件进行辅助分析，研究析出相的晶体结构。

2 结果与分析 2.1 富Cu析出相的HRTEM观察

图1为纳米富Cu析出相的分布状态及元素分析结果，图1(a)中可以看出，富Cu相的平均尺寸约为20 nm，形貌主要以椭球形为主。与时效1000h的RPV模拟钢中析出的纳米富Cu析出相相比[20]，数量密度较低。图1(b)为(a)图圆圈内一个析出相的EDS分析

图1 RPV模拟钢样品调质处理后在400℃时效13000h得到富Cu析出相的分布状态和富Cu相的元素分析
(a)TEM图像；(b)图(a)中白色圆圈内富Cu析出相的EDS分析结果 Fig.1 Distribution and element analysis of Cu-rich precipitates in RPV model steel after aging at 400℃ for 13000h
(a)TEM micrograph；(b)EDS analysis of a Cu-rich precipitate marked with a white circle in fig.(a)
图选项

结果，析出相中除含有34%的Cu外，还有大量的Fe及少量的Mn和Ni。因为富Cu相尺寸较小，能谱分析结果中有部分Fe的含量可能源自基体，所以Fe比实际析出相中的含量偏高，导致Cu含量偏低。

为了研究富Cu相的晶体结构，需要拍摄HRTEM图像进行分析。在拍摄HRTEM图像时，将电子束入射方向调整至与α-Fe基体的〈111〉方向平行。所观察到的富Cu相中除常见的亚稳态3R结构、9R结构和稳态fcc结构外，还观察到同一个富Cu相中具有多种晶体结构的复杂现象。图2为典型的具有复杂晶体结构的富Cu析出相，此富Cu相的大小约27 nm，可以看出该富Cu相的图片中具有不同方向的莫尔条纹，由于该富Cu相嵌入的基体是一个单晶体，同一个富Cu相中存在不同方向的莫尔条纹，只可能是该富Cu相中存在不同的晶体结构或者是不同的晶体取向。按照莫尔条纹的走向将其分为5个区域，以便详细地分析其晶体结构和晶体取向的差别，如图2(a)中白线所标示。图2(b)为富Cu相的能谱分析结果，Cu含量约为60%，仍含有35%左右的Fe和少量的Ni和Mn。

图2 一个富Cu相的微观形貌图及该富Cu相的元素分析
(a)HRTEM图;(b)EDS分析结果 Fig.2 Micrograph and element analysis of Cu-rich precipitate
(a)HRTEM micrograph;(b)EDS analysis of Cu-rich precipitate
图选项

图3为图2(a)富Cu相中区域“1”，“2”和“3”的FFT图和IFFT图。图3(a)为中区域“1”的快速傅里叶变换(FFT)图，晶面指数标示于图中，可判断此部分为9R结构，但并不是多数文献中所述的9R孪晶结构[21, 22, 23]。图3(b)为区域“1”的快速反傅里叶变换(IFFT)图，可以看出图中右侧的(009)晶面存在3层为周期的衬度变化，每周期的宽度为0.6nm，这与文献报道的结果相同 [21, 24]。但是(009)晶面的原子并非全部规则排列，在图(b)中左侧存在堆垛层错，如箭头所示，且在白色长方形所示区域中，3层周期的衬度变化不明显。此区域为区域“1”与α-Fe基体间的过渡区，因两侧的晶体结构不同，点阵之间的错配可以通过位错的方式来调整，所以过渡区中的原子出现了错排。图3(c)和(e)分别为区域“2”和“3”的FFT图，各晶体结构的晶面指数标示于图中。区域“2”和“3”都为fcc结构，与基体呈K-S关系，。为了研究相邻两区域间的晶体取向关系，需进行IFFT处理。图3(d)为区域“2”与区域“1”界面附近的IFFT图，白色虚线标出了界面处的原子排列，与界面左上侧的白色实线平行的原子面为(1)fcc面，界面右下侧与白色实线平行的原子面为(4)9R面。从原子排列可以看出区域“2”与区域“1”的晶体取向关系为：(4)9R,1 //(1)fcc,2，[10] 9R,1//[110] fcc,2；图3(f)为区域“3”与区域“1”界面附近的IFFT图，用同样的方法可推断，区域“3”与区域“1”的晶体取向关系为：(115)9R,1 //(1)fcc,3，[10] 9R,1 // [110] fcc,3。

图3 富Cu相区域1~3之间的FFT和IFFT图
(a)区域“1”的FFT图;(b)区域“1”的IFFT图;(c)区域“2”的FFT图;(d)区域“1”和区域“2”界面附近IFFT图;(e)区域“3”的FFT图;(f)区域“1”和区域“3”界面附近的IFFT图 Fig.3 FFT and IFFT patterns of the Cu-rich precipitate from region 1 to 3
(a)FFT pattern of region “1”;(b)IFFT pattern of region “1”;(c)FFT pattern of region “2”;(d)IFFT pattern near the interface of region “1” and “2”;(e)FFT pattern of region “3”;(f)IFFT pattern near the interface of region “1” and “3”
图选项

图4为图2(a)富Cu相中区域4，5的FFT图和IFFT。图4(a)，(b)分别为区域“4”和区域“5”的FFT图。区域“4”内三个晶面间距分别为(0.181±0.002)，(0.211±0.002)，(0.212±0.002)nm，晶面夹角分别为(54.9±0.1)，(68.3±0.1)°。结合图4(c)区域“4”的IFFT图中ABC/ABC/ABC的3层为周期的原子排列方式及上述晶面间距和晶面夹角，可推断该区为3R结构，经计算得出晶格常数为：a=b=0.367nm，c=0.362nm。用同样的方法，区域“5”也可标定为3R结构。图4(e)为区域“3”和区域“4”界面附近的IFFT图，可以看出由于两侧的晶体结构不同，存在较大的应力场，形成较明显的衬度差别，且界面处的原子排列较混乱。区域“4”和区域“5”界面附近的IFFT图如图4(f)所示。此区域因两侧结构相同，原子排列清晰，互为孪晶关系，孪晶面为{11}。区域“2”和区域“5”界面处因原子排列混乱，FFT图中未能得到清晰的斑点，所以未给出该区域的IFFT图。

图4 富Cu相区域4，5的FFT和IFF图
(a)区域“4”的FFT图;(b)区域“5”的FFT图;(c)区域“4”的IFFT图;(d)区域“5”的IFFT图;(e)区域“3”和区域“4”界面附近的IFFT图;(f)区域“4”和区域“5”界面附近的IFFT图 Fig.4 FFT and IFFT patterns of the Cu-rich precipitate between region 4 and 5
(a)FFT pattern of region “4”;(b)FFT pattern of region “5”;(c)IFFT pattern of region “4”;(d)IFFT pattern of region “5”;(e)IFFT pattern near the interface between region “3” and region “4”;(f)IFFT pattern near the interface between region “4” and region “5”
图选项

上述对图2(a)的一系列分析表明，此富Cu相中包括了9R，3R 和fcc等3种不同的晶体结构，分别分布在5个不同的区域中。在“1”，“2”，“3”区域中，9R与其相邻两侧的fcc结构组成的界面呈半共格关系。Heo等 [25]报道了非孪晶9R结构可以直接转变为fcc结构，而不需要优先转变为3R结构。9R到fcc结构演变的过渡结构是由9R及其两侧的fcc结构组成。本工作观察到富Cu相中的 “1”，“2”，“3” 区域与此现象类似，可以认为是9R结构向孪晶fcc结构演化的过渡阶段。区域“4”和“5”都为3R结构，且互为孪晶关系，根据目前的研究结果 [26]，9R孪晶结构会继续演变为更稳定的3R结构，可以认为此结构是由9R孪晶结构经过切变后形成。

2.2 讨论

RPV模拟钢中提高了Cu的含量，同时Ni，Mn元素也会促进富Cu相的析出[27, 28]，形核时间较短，所以试样在400℃时效时间13000h后，富Cu相应处于长大或粗化阶段，这时富Cu相尺寸不断增大，数量密度减小，相间距也变大 [29]。富Cu相长大的过程中，其晶体结构会发生一系列复杂的变化。图2(a)中所示的富Cu相，为亚稳态的9R结构继续向更稳定的晶体结构演化时的过渡状态，区域“1”，“2”，“3”和区域“4”，“5”的演变机理都是通过不全位错沿9R结构的(001)9R基面进行a/3 [100]9R大小的切变 [25, 30]，但切变方向不同。

图5为非孪晶9R向fcc/9R/fcc结构演化的简化示意图及富Cu相与之相对应的原子排列。图5(a)为区域“1”，“2”，“3”形成过程的简化示意图。左侧为非孪晶9R结构的(001)晶面沿c轴方向的原子堆垛顺序，右侧为切变后fcc/9R/fcc结构密排面的原子堆垛顺序，各原子面从上向下依次用数字进行标示。具体切变过程如下：随着Cu原子的不断富集，应变的积累，第2层原子面的不全位错首先开动，向右移动a/3 [100]9R，原子由“B”切变至“C”位置，形成了右侧fcc / 9R / fcc结构中的第2′层的原子排列，这样的结果导致第3层原子结构处于不稳定的状态，所以第3层原子面的不全位错也随即开动，向相反方向移动a/3 [100]9R，以便平衡第2层原子面切变引起的弹性应变，原子则由“C”位置切变至“B”位置，形成了右侧fcc/9R/fcc结构中的第3′层的原子排列。同理，第4层原子面也发生切变，原子由“B”位置切变至“A”位置，第6层至第8层原子面根据这样的道理也发生了不同方向的切变，最终形成了稳定的fcc结构。图中可以看出第1，第5和第9层原子面并未发生切变。这说明非孪晶9R结构形成fcc结构过程中，原子面并非连续切变，而是每隔3层会有1个原子面不发生切变，维持原来的排列。从上向下未发生切变原子面的原来排列处于A，C，B位置，与切变后所形成的fcc结构从上而下原子面的堆垛顺序ACB相同，其中的原因还有待进一步分析。图5(b)为富Cu相中与图5(a)相对应的区域“1”与区域“2”中原子的排列。可以看出fcc/9R/fcc结构是由非孪晶9R结构演化而来，切变后(001)面原子沿c轴方向的堆垛次序为A/CBA/CBA/CB//BCBCACAB/A/CBA。

图5 非孪晶9R向fcc/9R/fcc结构演化的简化示意图及富Cu相与之相对应的原子排列
(a)简化示意图;(b)区域“1”,“2”与(a)相对应的原子排列 Fig.5 The schematic diagram showing the transformation of non-twin 9R to fcc/9R/fcc crystal structure
(a)the schematic diagram;(b)the corresponding atoms arrangement in region “1” and “2” of the Cu-rich precipitate
图选项

图6为孪晶9R向孪晶3R结构演化的简化示意图及富Cu相与之相对应的原子排列。图6(a)为区域“4”，“5”中形成过程的简化示意图，左、右两侧分别为9R孪晶结构和3R孪晶结构的密排面沿c轴方向的原子堆垛顺序。图中从孪晶面向下的几层原子面依次用数字进行标示。不全位错沿第3，第4和第5层原子面都向左切变a/3，原子排列由BCA演化成ABC，同时形成一定的弹性应变，所以不全位错也会沿着第6，第7和第8层原子面向相反的方向切变，原子排列由CAB演化成ABC，形成3R结构。孪晶9R结构在形成孪晶3R结果的过程中，原子面连续切变，与非孪晶9R结构切变过程不同。图6(b)为富Cu相中与图6(a)对应的区域“4”，“5”原子排列。可以看出3R孪晶是由9R孪晶结构切变而来，切变后(001)面原子沿c轴方向的堆垛次序为CBA/CBA/CB//BC/ABC/ABC。

图6 孪晶9R向孪晶3R结构演化的简化示意图及富Cu相与之相对应的原子排列
(a)简化示意图;(b)区域“4”，“5”与(a)相对应的原子排列 Fig.6 The schematic diagram showing the transformation of twin 9R to twin 3R crystal structure
(a) the schematic diagram;(b)the corresponding atoms arrangement in region “4”, “5” of the Cu-rich precipitate
图选项

图5和图6说明了非孪晶9R结构、孪晶9R结构的演化机理相似，但切变方向和切变原子面明显不同，所得晶体结构也会完全不同。9R结构、3R结构、fcc结构的晶格常数都不同，所以原子切变后晶格会发生一定程度的畸变，但会通过方向相反的a/3 [100]9R大小的切变两两抵消。需要说明的是，在图5，6中为了说明不同结构间每层原子的对应关系，将两对应c轴长度设置为相等。由于此富Cu相由3种不同的晶体结构组成并分布在5个不同的区域中，所以可推断此富Cu相最终可能会形成稳态的fcc多孪晶结构，但包括两种不同的演化序列：非孪晶9R结构直接转变为fcc结构；9R孪晶结构优先转变为3R孪晶结构再转变为fcc孪晶结构。

3 结论

(1)纳米富Cu析出相的平均尺寸约为20nm，除了观察到常见的亚稳态9R结构、3R结构和稳态fcc结构外，还观察到同一富Cu相由3种不同的晶体结构组成，并分别分布在5个不同的区域中，包括1处9R、2处fcc 和2处3R 结构。

(2)9R结构与相邻的2个fcc结构形成的界面都具有特定的晶体取向，呈半共格关系，是由非孪晶9R结构演化而来。2处3R结构互为孪晶关系，是由孪晶9R结构演化而来。这种状态反映了纳米富Cu析出相从亚稳态演化到稳态结构的复杂过程。

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