SiC陶瓷材料具有较高的硬度、强度和热传导能力，较低的线膨胀系数以及较好的热稳定性、耐磨性、耐腐蚀性和抗蠕变性^{[1, 2, 3]}，是一种理想的高温耐蚀材料，并广泛应用于密封材料、研磨介质、防弹板、喷嘴、磁力泵泵件、高温耐蚀部件等。SiC陶瓷材料虽然性能优异，但其自身的脆性使复杂工件的加工变得困难，严重制约了其应用的进一步拓展。为了解决这一问题，目前人们通常将SiC陶瓷制成简单部件，再通过SiC陶瓷自身或与其他材料进行连接间接组成复杂工件，以最大程度地发挥其性能的优势^{[4, 5]}。

目前，SiC陶瓷有多种连接方法，如钎焊^{[6, 7]}、扩散焊^[8]、局部过渡液相连接^[9]和自蔓延连接^[10]等。由于SiC陶瓷的化学稳定性较高，原子扩散速率较慢，其扩散连接需要较高的温度和很长的保温时间。宋昌宝等^[8]采用Ti活性中间层对ZrC-SiC复合陶瓷进行了扩散连接，利用活性元素Ti与陶瓷反应在20MPa及1000℃保温30min条件下获得了良好的接头。Locattelli等^[9]用Cu-Au-Ti/Ni/Cu-Au-Ti复合中间层在950℃下对SiC进行局部过渡液相连接，发现接头强度的分散性很大，少量接头中出现了陶瓷与中间层的不良接触，接头室温强度最高达390MPa，最低为130MPa。相对于其他连接方法，钎焊连接比较成熟，在钎料中添加活性元素可以明显改善钎料在陶瓷上的润湿性^{[11, 12, 13]}。钎焊过程中，钎料熔化可以明显提高原子活性，促进界面反应的发生^{[14, 15]}，缩短保温时间。因此，钎焊连接具有连接接头性能稳定、可靠性高、适用面广等优点。本工作采用活性钎料Ti-Zr-Ni-Cu对SiC陶瓷进行了真空钎焊，研究了界面组织结构及其反应机理，并分析了工艺参数对界面微观组织以及接头性能的影响。

实验所用母材为反应烧结SiC陶瓷，其微观组织如图 1所示，图中白色相为Si，灰黑色相为SiC。连接所用钎料化学成分为Ti-35Zr-35Ni-15Cu(质量分数/%，下同)。在连接前，首先将SiC陶瓷切割成25mm×8mm×7mm，10mm×8mm×7mm两种尺寸，分别用作强度试样和金相试样。SiC陶瓷钎焊设备为辐射加热真空扩散焊机，钎焊工作室真空度可达1.33×10^-4Pa，连接后采用扫描电子显微镜(SEM,S-4700)对接头显微组织形貌进行观察，并进行局部区域能谱分析，确定接头的界面组织和结构。利用电子万能试验机(INSTRONMODEL 1186)对接头进行剪切实验，从而获得接头的室温剪切强度。

	图 1 SiC陶瓷的显微组织SEM形貌 Fig. 1 SEM morphology of SiC ceramic microstructures
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在钎焊温度960℃，保温时间10min条件下，利用Ti-35Zr-35Ni-15Cu对SiC陶瓷进行真空钎焊连接，图 2为钎焊接头的显微组织形貌。可以看出，钎焊接头界面良好，接头中并不存在裂纹、微孔等缺陷，钎料与SiC陶瓷间产生了明显的界面层，形成了较好的结合。

	图 2 SiC陶瓷真空钎焊接头微观组织 Fig. 2 Microstructures of SiC ceramic vacuum brazed joint
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对接头显微组织进行观察，可将钎焊接头连接区大致分为三个区域，即靠近SiC陶瓷较薄反应层区，称为A层；钎缝中心含有块状组织的区域称为C层；A层及C层之间含有条状组织的区域称为B层(如图 2所示)。对界面生成产物分析发现，钎焊接头中共含有六种组织：紧邻SiC陶瓷沿界面连续分布的黑色薄层1；与1相邻相对较厚的灰色层状组织2；沿钎缝界面断续分布的灰白色层状组织3；钎缝中部大块状深灰色相4；钎缝中部剩余浅灰色相5以及由钎缝界面向内部生长的条状灰色相6。结合上述分析可知，接头区域A层含有相1；B层中包含相2，3；C层中包含相4，5，6。

对SiC陶瓷钎焊接头进行相分析，利用EDS对接头中各相区进行能谱分析，给出了接头各相的平均化学组成，结果如表 1所示。由能谱分析结果可知，A层中薄层相1主要含有Ti，C两种元素，且原子比接近1 ∶1，初步确定为TiC。深色层状组织2主要含有Si，Ti和Zr，结合Ti-Si二元相图和Zr-Si二元相图，初步确定为Ti₅Si₃与Zr₂Si的混合物。

B层中呈层状断续分布的白色组织3，主要含有Zr和少量Ti，且颜色越亮的区域Zr原子含量越大，由Ti-Zr二元相图可知，在低于1500℃的温度范围内Ti，Zr可固态扩散互溶，初步确定为Ti元素的Zr基固溶体，记为Zr(s,s)。C层块状深灰色相4中主要含有Ti，Cu，Ni，根据Ti-Cu-Ni三元合金相图，Ti，Cu，Ni会发生共晶反应：L→α-Ti+Ti₂Cu+Ti₂Ni，但由能谱分析结果可知相4中Cu，Ni元素含量高于Ti-Cu-Ni三元共晶Ti-10.2Cu-20.1Ni中的元素含量，因此推测此处发生了过共晶反应，故深色块状组织4可能为过共晶产物Ti(s,s)，Ti₂Cu和Ti₂Ni的混合物。白色组织5中Ti元素含量减少，Zr元素含量提高，Cu元素和Ni元素含量基本不变，推测该组织区为ZrCu，ZrNi，TiCu和TiNi的混合物，即钎料层残余的未参加反应的TiZrNiCu钎料，记作(Ti,Zr)(Ni,Cu)。条状化合物组织6是从B层中的层状组织2向内生长出来的，结合能谱分析结果可知，与B层化合物2成分基本相同，推测依然为Ti₅Si₃与Zr₂Si。综上所述，SiC陶瓷到接头钎缝中心的显微结构依次为：SiC/TiC/Ti₅Si₃+Zr₂Si/Zr(s,s)/Ti(s,s)+Ti₂(Cu,Ni)/ (Ti,Zr)(Ni,Cu)。

工艺参数不同，接头界面各原子的扩散能力和元素含量不同，导致界面产物种类、数量、分布比例也不同，对接头性能产生一定的影响。图 3为钎焊温度和保温时间对接头剪切强度的影响，由图 3可知，接头强度随着钎焊温度升高和保温时间延长都呈现了先增大后降低的趋势。钎焊温度960℃，保温时间10min时，接头的剪切强度最高为110MPa。

	图 3 钎焊温度(a)与保温时间(b)对接头强度的影响 Fig. 3 Effects of brazing temperature (a) and holding time (b) on joint strength
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图 4与图 5分别为不同钎焊温度和保温时间下接头的微观形貌。可以看出，钎焊温度和保温时间对接头显微组织影响显著，且钎焊温度升高与保温时间延长对接头显微组织有相似的影响趋势。

	图 4 不同钎焊温度下接头的微观形貌(t=10min) (a)910℃；(b)960℃；(c)1060℃ Fig. 4 Microstructure morphology of joints at different brazing temperatures(t=10min) (a)910℃;(b)960℃;(c)1060℃
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	图 5 不同保温时间下接头的微观形貌(T=960℃) (a)5min；(b)10min；(c)30min Fig. 5 Microstructure morphology of joints for different holding time(T=960℃) (a)5min;(b)10min;(c)30min
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对图 4与图 5分析发现，随着钎焊温度升高或保温时间延长，接头显微组织发生了明显变化。当钎焊温度910℃或保温时间5min时，钎料与母材反应不充分，TiC层较薄，反应层不连续，界面结合较差，因此，焊接接头强度较低。当钎焊温度提高到960℃或保温时间延长到10min时，界面反应程度增大，TiC反应层厚度增加，同时SiC与TiC层的界面逐渐变得连续，并且凹凸不平。界面几何特征的变化必定会导致界面强度的变化，一是由于这种凹凸状的界面有利于增加机械结合力；二是随界面不平度的增加，使SiC与TiC层之间的接触面积也随之增大，从而提高整个界面的结合力，接头强度提高。所以在此参数下，钎焊接头的剪切强度最高达到了110MPa。

当钎焊温度继续升高到1060℃或保温时间延长到30min时，界面反应程度进一步提高，TiC反应层的厚度达到最大。但由于TiC的热膨胀系数约是SiC的两倍，因此SiC/TiC界面处产生了很大的残余应力，甚至会在界面处产生微观裂纹，导致此参数下强度测试时断裂发生在该层(如图 6所示)，使钎焊接头强度降低。另外，由于钎焊温度过高，保温时间过长，硅化物过于粗大。Ti₅Si₃与Zr₂Si的混合物长大伸入到钎缝中部，而且在有些区域形成了块状，个别甚至贯穿了整个钎缝。界面在原有的Ti₅Si₃+Zr₂Si基础上，又生成了大量的金属间化合物TiSi₂贯穿了整个钎缝。因此，在接头剪切强度测试时该金属间化合物成为接头的薄弱环节，接头极易在此处发生脆性断裂，钎焊接头强度相对960℃、保温时间10min时明显降低。

	图 6 不同工艺参数下钎焊接头断口形貌 (a)960℃,10min；(b)1060℃,10min；(c)960℃,30min (a)960℃,10min;(b)1060℃,10min;(c)960℃,30min Fig. 6 Fracture morphology of brazed joints at different technological parameters
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(1)采用Ti-Zr-Ni-Cu钎料对SiC陶瓷进行了真空钎焊，获得了高强度的钎焊接头。

(2)SiC陶瓷钎焊接头的界面产物主要有TiC，Ti₅Si₃，Zr₂Si，Zr(s,s)，Ti(s,s)+Ti₂(Cu,Ni)和(Ti,Zr)(Ni,Cu)。接头从SiC陶瓷到钎缝中心的显微组织依次为：SiC/TiC/Ti₅Si₃+Zr₂Si/Zr(s,s)/Ti(s,s)+ Ti₂(Cu,Ni)/(Ti,Zr)(Ni,Cu)。

(3)随着钎焊温度的升高和保温时间的延长接头剪切强度都呈现先增大后减小的趋势。当钎焊温度为960℃，保温时间为10min时，接头的剪切强度最高达到110MPa。