2022, Vol. 50
文章信息
- 曹凯莉, 杨文超, 屈鹏飞, 黄太文, 郭敏, 苏海军, 张军, 刘林
- CAO Kaili, YANG Wenchao, QU Pengfei, HUANG Taiwen, GUO Min, SU Haijun, ZHANG Jun, LIU Lin
- Ru对镍基单晶高温合金凝固特性、TCP相析出及蠕变性能影响的研究进展
- Research progress in effect of Ru on solidification characteristics, precipitation of topologically close-packed phases and creep property of nickel-based single crystal superalloy
- 材料工程, 2022, 50(1): 80-92
- Journal of Materials Engineering, 2022, 50(1): 80-92.
- http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2020.001084
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文章历史
- 收稿日期: 2020-11-27
- 修订日期: 2021-10-13
镍基单晶高温合金以其优异的高温力学性能、组织稳定性、抗氧化及抗热腐蚀等综合性能，成为制造航空发动机及工业燃气轮机的涡轮叶片、导向叶片等关键热端部件的首选材料[1-2]。随着镍基单晶高温合金代次的发展，为了提高其服役温度，难熔元素的总量不断增加，特别是Re元素的添加已成为第二代和第三代单晶合金的主要成分特征，显著提高了合金的高温蠕变抗力。但Re是强拓扑密排相(TCP相)形成元素，在高温长期服役过程中易析出有害脆性TCP相，损伤合金的高温持久性能[3]。而Ru元素的添加能抑制TCP相的析出，对提高合金的组织稳定性和高温蠕变强度具有关键作用。因此，Ru成为第四代、第五代单晶合金的主要特征元素，Ru的添加使合金的承温能力进一步提高[4-5]。但Ru元素储备稀缺且价格昂贵，使合金的制造成本增加，严重制约了含Ru先进高温合金的推广应用。
近年来，以Ru为特征元素的第四代、第五代单晶高温合金已成为国内外的研究热点，但由于高温合金多组元带来的复杂性，对于Ru在合金中的影响机制研究得还很不充分，许多观点存在极大争议。为了优化含Ru先进单晶合金的成分设计，保证其组织稳定性并提高合金的服役性能，同时尽可能降低成本，有必要深入研究Ru对镍基单晶高温合金凝固特性、凝固组织、组织稳定性及蠕变性能的影响，了解合金成分-凝固特性-凝固组织-组织稳定性-服役性能之间的内在联系，这对发展新一代高性能含Ru合金具有重要意义。
本文综述了已有文献中关于Ru对镍基单晶高温合金凝固特性、凝固组织、TCP相析出及蠕变性能的影响机制的主要研究成果。系统分析了Ru的添加对合金凝固路径、凝固特征温度、微观偏析等凝固特性及γ/γ′共晶、碳化物等凝固组织的影响规律，并重点探究了Ru的添加能抑制TCP相析出及提高合金蠕变性能的原因，指出了当前研究存在的问题，提出了关于未来含Ru合金研究方向的建议，为发展新型高性能含Ru合金的设计提供思路。
1 Ru对镍基单晶高温合金凝固特性的影响 1.1 Ru对凝固路径的影响一般情况下，镍基单晶高温合金在定向凝固过程中，先从液相析出富Ni的γ枝晶(Liquid → γ)；伴随凝固过程的进行，Al, Ta等正偏析元素向枝晶间的残余液相不断富集，凝固末期在枝晶间形成粗大的γ/γ′共晶(Liquid → γ/γ′)[6-7]。但随着Ru的引入，合金的凝固路径变得更加复杂，共晶反应前可能存在一系列其他反应。凝固路径的变化，引发凝固组织产生一系列新相，如基于Ru2AlTa的Heusler相、富Re(Ru)的固溶体δ相、B2结构的β-NiAl相等[8]。本课题组王海锋等[9]对不同Ru含量的镍基单晶高温合金的凝固路径进行研究，认为增加Ru含量促进枝晶间β-NiAl相的析出。Tan等[10]的研究表明，一种含Ru高温合金在凝固过程中还存在Liquid → β-NiAl + Laves的共晶反应。Wang等[11]研究的一种四代合金枝晶间凝固组织复杂的演化过程为Liquid → β-NiAl，Liquid→β-NiAl+δ，Liquid+β-NiAl→γ′，Liquid→γ′, Liquid→γ/γ′。
这些富Ru新相的析出会消耗部分Re，Ru等固溶强化元素及Al，Ta等γ′相形成元素，降低合金的固溶强化和沉淀强化效果；脆性的β-NiAl相极易产生裂纹并导致脆性断裂[12]。且含Ru相的析出必然加大合金的热处理难度，如果固溶不能完全消除或留下大量固溶孔洞，对合金的性能极为不利。因而，富Ru新相的出现对含Ru单晶合金的成分设计提出了更高的要求。目前，对于Ru促进这些新相形成的原因及相析出过程等尚不明确，且需探索一系列凝固工艺控制或热处理方法来消除含Ru相对合金的不利影响。
1.2 Ru对凝固特征温度的影响液相线温度(TL)和固相线温度(TS)是镍基单晶高温合金的主要凝固特征温度，分别代表凝固过程的起始和结束，也决定了热处理窗口的大小及合金的使用温度。Ru对Ni-Ru二元体系的影响的研究表明，Ru含量的增加能提高液相线温度[13]；Murakami等[13]对Ni-Al-Ru三元体系的研究也表明，合金的TL随Ru含量的增加而增加。而Ru对多元镍基高温合金的凝固特征温度也有显著影响。Kearsey等[14]通过研究难熔元素对镍基单晶高温合金液相线温度的影响，也得到TL随Ru含量的增加而增加的结论，表明Ru元素的添加有希望提高材料的承温能力。而冯强等[15-16]的研究表明，只有当合金中的Ru含量超过一定值的情况下，TL才随Ru含量的升高而明显提高。本课题组刘刚等[17]通过DTA研究含Ru合金的凝固特征温度，认为Ru含量的变化对TL和TS基本没有影响。Xu等[18]认为随Ru(0%~5%，质量分数，下同)含量的增加，TL逐渐升高，而TS逐渐降低，从而使合金的结晶温度间隔增大。很明显，目前Ru对高温合金固、液相线温度的影响尚不明确，对于Ru能否提高合金的承温能力仍存在争议。可能对于多元的镍基单晶高温合金，Ru对凝固特征温度的影响与合金体系及元素之间的交互作用密切相关，还有待进一步研究。
1.3 Ru对微观偏析的影响镍基单晶高温合金以定向凝固枝晶形态生长，各元素在凝固过程中产生溶质分凝，使得枝晶干和枝晶间存在成分差异。元素的微观偏析程度可用偏析系数k′来表示，其计算式为：
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式中：CDC，CID分别为溶质元素在枝晶干和枝晶间的浓度。大量研究表明，Re，W，Co等元素的偏析系数k′＞1，为负偏析元素，在枝晶干富集；A1，Ta等元素的偏析系数k′＜1，为正偏析元素，偏析于枝晶间[16, 19]。Ru是一种偏析倾向极弱的元素，轻微向枝晶干富集[11]。
目前就Ru的添加对合金微观偏析行为的影响存在很大争议。本课题组刘刚等[20]的研究发现，3% Ru的添加对Re的微观偏析没有明显影响。而Kearsey等[21]认为Ru的添加能抵消增加Re和总的难熔元素含量引起的微观偏析。罗银屏等[22]的研究表明，添加Ru明显促进W在枝晶干的偏聚, 对Co, Ti和Ta的偏聚也略有促进。根据Caldwell等[23]的研究，1.6% Ru的添加微减轻Re向枝晶干的偏析程度，进一步增加Ru含量至3.2%，Re向枝晶干的偏析又大幅度增加；类似地，Ru含量的增加使Al和Ta向枝晶间的偏析程度也先减轻后变严重。
由于镍基高温合金属于多元合金体系，元素之间的交互作用复杂，使元素的偏析行为也异常复杂，Ru元素在不同合金体系下的作用产生了很大差异；且Ru对各元素偏析行为的影响还与Ru的添加量密切相关，同一合金体系不同Ru含量也可能得到截然相反的结果。微观偏析是凝固热力学和动力学条件综合作用的结果，枝晶凝固条件下的微观偏析不仅与合金成分有关, 且与凝固参数、铸件形态、液相流动等条件有关。元素的微观偏析对高温合金的铸造性能、热处理等方面均会产生显著影响，因此需在其他凝固条件完全相同的前提下，进一步探究Ru对合金微观偏析的影响，并重点关注元素交互作用对高温合金微观偏析行为的影响，以期改善含Ru合金的凝固偏析程度。
2 Ru对镍基单晶高温合金凝固组织的影响 2.1 Ru对γ/γ′共晶的影响镍基单晶高温合金在凝固的最后阶段，正偏析元素Al，Ta等在熔体中大量富集，在枝晶间析出大尺寸的γ/γ′共晶，因此共晶含量能间接表征合金的微观偏析程度。微观偏析越严重，枝晶间液相越容易达到共晶成分，凝固组织中的粗大共晶含量越高。Ru含量对元素微观偏析行为的影响规律存在争议，因而对共晶含量的影响也存在很大的争议。Hobbs等[24]通过对铸态微观组织的定量分析，得到随Ru含量的增加，共晶分数逐渐减少的结论。而罗银屏等[22]的研究表明，Ru的添加增大了无Re合金中共晶的含量。宁礼奎等[25]对共晶体积分数和共晶相成分的研究认为，增加Ru(0%~3%)含量，共晶分数先增加后减少，且3% Ru合金的共晶含量低于0% Ru合金；0% Ru合金中Al与Ni含量最高，W，Re，Mo含量最低，3% Ru合金则恰好相反。因此，Ru的添加不仅改变共晶相的含量，还改变共晶相的组成。
由于γ/γ′共晶的析出消耗大量γ′相形成元素，这对以γ′相析出强化为主的镍基高温合金非常不利；γ/γ′共晶熔点较低，降低合金的初熔温度；且共晶的脆性会很大程度上降低合金的疲劳性能。但目前Ru对合金中共晶含量的影响规律尚不明确，仍需进一步深入研究Ru对γ/γ′共晶的影响，从而减少含Ru合金中共晶的形成或严格控制其尺寸和数量。
2.2 Ru对碳化物的影响在镍基高温合金中，MC型碳化物为初生碳化物，通常在低于合金液相线温度以下30 ℃内开始析出[26]；在后续热处理或服役过程中，MC碳化物发生固态相变，形成M6C或M23C6型次生碳化物。由于单晶高温合金消除了晶界，在第一代单晶合金中完全去除低熔点的C等晶界强化元素。后来的研究发现，适量C的添加能减轻单晶合金的显微疏松及难熔元素的枝晶偏析，且强化小角度晶界[27-28]。近年来，部分单晶合金由早期的无碳演化成微碳，致使合金中出现少量初、次生碳化物，但大块的碳化物仍是裂纹的起源，严重影响合金的蠕变和疲劳性能，应加以抑制。
近年来针对Ru对碳化物的影响的研究鲜有报道，郑亮等[29]和郑运荣等[30]通过对低Cr高W无Re的镍基高温合金添加3% Ru，得到Ru能明显抑制初生和大块次生碳化物的析出，且Ru不是碳化物的形成元素，Ru的添加能使MC碳化物的析出温度升高7 ℃，这意味着添加Ru具有使合金进一步合金化的潜力。然而，目前对于Ru添加到单晶高温合金中对碳化物影响方面的研究极少，有待研究者们的进一步探索，以实现Ru的添加能发挥碳化物强化小角度晶界作用的同时减少大块碳化物的析出。
3 Ru对TCP相析出的影响镍基单晶高温合金发展到第二代以后，由于Re及难熔元素总量的不断增加，在承温能力不断提高的同时，也很大程度上增加了在高温长期服役过程中析出有害脆性TCP相的倾向[1, 3]，合金的组织稳定性变差。TCP相是一种晶体结构非常复杂，原子配位数高达14~16，只存在四面体间隙而非八面体间隙的金属间化合物。常见TCP相的主要晶体学参数及形态如表 1所示[31-33]。TCP相形成的驱动力是Re，W，Cr，Mo等元素在γ基体中的过饱和度，以及由于在位错、层错等基体中的特殊晶体缺陷处析出TCP相而导致体系自由能的降低。
| TCP phase | System | Typical example | Space group | Atoms per cell | Lattice parameter/nm | Ref |
| μ | Rhombohedral | Mo6Co7 | R3m | 13 | a=b=0.473, c=2.554 | [31] |
| R | Rhombohedral | Cr18Mo31Co51 | R3 | 53 | a=b=1.093, c=1.934 | [32] |
| σ | Tetragonal | Cr46Fe54 | P42/mnm | 30 | a=b=0.912, c=0.472 | [33] |
| P | Orthorhombic | Cr18Mo42Ni40 | Pnma | 56 | a=1.690, b=0.471, c=0.904 | [33] |
TCP相的形成元素大多是合金中主要的固溶强化元素，TCP相的析出势必削弱基体的固溶强化效果[34]，且TCP相本身是硬脆相，在蠕变过程中位错难以切割，会在TCP/γ′相界面塞积并产生应力集中，易成为裂纹源和裂纹迅速扩展的通道，导致合金的蠕变抗力急剧恶化[35]。因此，高温合金热端零部件在长期服役过程中，TCP相的大量析出会严重损害合金的高温蠕变性能，降低合金的使用寿命，严重威胁航空发动机的安全性。
而Ru不是TCP相的主要形成元素，且在TCP相中的溶解度极低[36]。TCP相被认为是电子化合物，Ru的引入能提高合金的d轨道能(
各元素的γ/γ′相分配行为可用分配系数kγ/γ′表示，即
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式中：Cγ和Cγ′分别为各元素在γ和γ′相的浓度。一般地，Al，Ta等元素的kγ/γ′小于1，预示着它们在γ′相中富集；W，Mo，Re等固溶强化元素的kγ/γ′大于1，预示着它们在γ相中富集，尤其Re在γ基体中的偏聚最严重[38]。Ru属于弱偏析元素，轻微在γ基体中富集[39]。研究者们就Ru添加到镍基单晶高温合金中，对元素的γ/γ′相分配系数的影响存在很大争议，目前的研究现状可大致分为以下3种结论：
(1) Ru导致“逆分配”效应。目前，Ru的“逆分配”效应被认为是Ru能抑制TCP相析出最重要的原因。即Ru的添加通过改变难熔元素在γ/γ′两相的分布，使偏聚于γ基体的元素更多地分配到γ′相中，降低TCP相形成元素在γ基体的过饱和度，从而减小合金形成TCP相的驱动力。1996年，O’Hara等[40]首先提出Ru在高温合金中可有效促进元素在γ/γ′两相中的均匀分布。之后，Tan等[39]，Ofori等[41]和Neumeier等[42]的研究也证明“逆分配”效应在添加Ru的镍基单晶高温合金中存在，从而降低了热处理或蠕变过程中TCP相的析出倾向。
但目前对于Ru能引起“逆分配”效应的原因极其缺乏研究。Wang等[43]通过第一性原理计算，认为Ru对Re分配行为的影响来源于Ru-Re-Ni通过d-d轨道杂化而形成的强相互作用。进一步，Shu等[38]的研究表明，部分Ru溶入γ′相，在L12结构中替代Al位，邻近的Re和Ru由于d轨道杂化形成的强相互作用使一些Re依附于Ru，Re跟着Ru进入γ′相，使得Re在γ基体中的偏聚减轻。可见，Ru能引起“逆分配”，可能与元素之间的结合能及各元素在晶格的占位有关，但目前的研究均未给出详细的键能计算结果或元素晶格分布图，缺乏深入的理论依据。
(2) Ru的添加不引起“逆分配”效应。Peng等[44]认为镍基高温合金中添加1%(原子分数)Ru对其他元素的γ/γ′分配系数影响不大。而Matuszewski等[45]通过向合金中添加1%(原子分数)Ru，得到Re在γ相中的偏聚增加，在γ′相中的含量不变，从而使Re的γ/γ′相分配系数增大，在γ基体中过饱和度增加的结论。
(3) 其他因素影响Ru引起“逆分配”效应。陈晶阳等[46]的研究表明，在Ru和Cr的交互作用下，含2.9% Cr+1.9% Ru的合金中Re的γ/γ′相分配系数比单独加入1.8% Cr或1.3% Ru都要高，且是无Cr无Ru合金的4.9倍。Carroll等[47]认为在无Cr合金中，Ru含量的变化不影响Re的分配系数；但在含Cr合金中，增加Ru且减少Cr含量，Re在γ基体的偏聚明显减轻；且在6.7% Cr + 5.7% Ru的合金中，Co含量越高，Re的kγ/γ′越小。Rettig等[48]通过模拟多元沉淀模型复杂的TCP相沉淀过程，认为W，Mo，Cr，Ta的含量都会影响Re的γ/γ′相分配系数，如图 1所示。图中0% Cr曲线的负斜率表明，低Cr含量是Ru导致“逆分配”效应的先决条件。因而，Cr，Co等元素与Ru的交互作用会影响Ru是否引起“逆分配”效应。
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图 1 Ru，Cr，Mo，Ta和W对Re的γ/γ′分配系数的影响 (基础合金为ASTRA1-1x，6.0Al-8.7Co-5.1Cr-1.0Mo-3.1Re-xRu-6.6Ta-6.1W-Ni)[48] Fig. 1 Calculated γ/γ′ partitioning coefficient of Re in alloys based on the superalloys ASTRA1-1x, 6.0Al-8.7Co-5.1Cr-1.0Mo-3.1Re-xRu-6.6Ta-6.1W-Ni, in dependence of the Ru- and the Cr, Mo, Ta and W content[48] |
另一方面，析出相也影响Ru是否引起元素的“逆分配”。宁礼奎等[25]对一种高Cr含Ru合金的研究认为，由于γ′相脱溶沉淀前，3% Ru合金中β-NiAl相的析出占用了大量的Ni，间接增加γ基体的过饱和度，提高难熔元素在基体中的含量，而γ′相对难熔元素(除Ni，Co，Ta外)的溶解度较小，因此3% Ru的添加由于促进β-NiAl相的析出，从而增加了Re，Cr，Mo，Co的γ/γ′相分配系数。
可见，不仅Ru影响元素的γ/γ′相分配行为，Cr，Co，Ta及Mo等元素的含量都会影响Re的分配系数。且对于多元的高温合金体系，由于存在不同元素之间和析出相之间复杂的交互作用，同一元素在不同合金体系下的分配行为可能发生很大变化，有时甚至完全相反。目前还没有在广泛的成分范围内来研究Ru对元素γ/γ′相分配系数的影响，对于影响机制缺乏研究且存在很大争议，需要进一步深入探究，以最大程度发挥Ru的“逆分配”效应，降低TCP相形成元素在γ基体的过饱和度，从而抑制TCP相的析出，提高合金的组织稳定性。
3.2 Ru对γ′相体积分数的影响Hobbs等[49]建立元素i在γ相的浓度Ciγ与γ′相体积分数的关系如下：
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式中：γ′vf是γ′相的体积分数; kiγ/γ′为元素i的γ/γ′相分配系数; Ci为元素i在γ′相的浓度。因此，γ′相体积分数或kiγ/γ′越小，元素i在基体中的浓度越低。这一机制被认为是由于Ru的添加降低了γ′相的溶解温度，使γ′相的体积分数随温度增加而减小，因而γ相的体积分数相应增大，降低了Re等TCP相形成元素在γ相的过饱和度，使TCP相的析出动力减小。Hobbs等[50]的研究表明，随Ru含量的增加，SRR300D合金在1100 ℃长期热暴露过程中析出TCP相体积分数减少的主要原因是γ′相在高温体积分数的减少，导致TCP相形成元素在γ相的过饱和度降低，从而抑制了TCP相的析出。但这一机制也缺乏一致性，Peng等[44]和Heckl等[51]的实验结果均未发现Ru含量的变化对γ′相的体积分数有明显改变。
3.3 Ru对TCP相形成元素在γ相的溶解度的影响Sato等[52]的研究表明，向TMS-121合金中添加2% Ru能抑制TCP相的析出。图 2显示TMS-121和TMS-138合金在1000 ℃/3000 h热暴露后的计算SI值(代表TCP相形成元素在γ基体的溶解度极限)。如图 2所示，与无Ru的TMS-121合金的SI值1.2相比，加入2% Ru的TMS-138合金的SI值增加到1.3，表明2% Ru的添加使TCP相形成元素在γ基体的溶解度极限增加，从而使其过饱和度减小，抑制了TCP相的析出。Heckl等[53]也认为随Ru含量的增加，950 ℃/1000 h时效过程中合金的TCP相含量逐渐下降，这是由于Ru的添加使Re在γ相的溶解度增加，降低了Re在γ相的过饱和度，减小了TCP相形成的敏感性。因此，Ru能增大TCP相形成元素在γ基体的溶解度极限，从而减小TCP相析出的驱动力。
TCP/γ界面的产生造成的界面能和由于TCP相与γ基体之间的体积差引起的应变能是TCP相析出的阻力。Peng等[44]认为添加1%(原子分数)Ru使TCP相体积分数减少的原因是，Ru微偏聚于γ相，Ru的添加增大γ相的晶格常数，导致TCP/γ的晶格错配增加，使与TCP相形核有关的TCP/γ界面能及弹性应变能增加，从而增大TCP相析出的阻力。Tan等[54]的研究也表明，3% Ru的添加能有效抑制μ相的形核，这是由于Ru不仅引起TCP相形成元素的“逆分配”，还通过μ/γ错配度的增加来提高μ相形核的弹性应变能，使μ相的形核更困难。因此，Ru的添加能通过增大TCP相形核的阻力来抑制TCP相的析出。
3.5 Ru对TCP相生长过程中的台阶结构的影响Hobbs等[50]的研究表明，Ru对TCP相的抑制作用与TCP相生长过程中的台阶结构有关。图 3显示了P/γ′相之间的界面结构生长平台。如图 3所示，SRR300D+3Ru合金的P/γ′相界面具有更低密度的结构生长平台，表明3% Ru的添加减少了界面上易于附着原子的生长台阶，降低了P相的生长速率，最终减少了P相的析出。
总的来说，Ru对TCP相析出的抑制主要通过引起合金元素的“逆分配”，减小γ′相的体积分数，增大TCP相形成元素在γ相的溶解度从而减小TCP相形核的驱动力，或通过增大TCP与γ相之间的界面能或应变能，减少TCP/γ′界面上易于附着原子的生长台阶等方面来增大TCP相形核的阻力。
即使目前极大多数的研究证明Ru的添加能抑制TCP相的析出，但对此仍有一些学者存在质疑。Ma等[36]在1100 ℃对合金进行长期热暴露，3% Ru的添加明显促进μ相的析出，如图 4所示。Chen等[1]的研究也表明，经过1100 ℃/1000 h热暴露，可能由于Ru的添加增大了Re和Cr的γ/γ′相分配系数，使Re和Cr在γ相的过饱和度增加，导致Ru的添加明显促进高Cr合金中TCP相的析出。因而，Ru的添加能否抑制TCP相的析出还受其他因素的影响，或许合金体系的不同会使Ru对TCP相的作用发生变化，尤其Cr元素作为重要的TCP相形成元素，其含量可能影响Ru的“逆分配”效应和其他TCP相形成元素的扩散行为，从而改变Ru对TCP相的作用。
目前，Ru对TCP相的抑制仍然是其添加到镍基单晶高温合金中的核心作用，但仍需进一步深入研究，使Ru对TCP相的影响机制更完善、更明了化，期望能最大限度地抑制TCP相的析出，提高合金的组织稳定性。
4 Ru对镍基单晶高温合金蠕变性能的影响先进航空发动机涡轮叶片的工作条件严苛，在服役过程中要承受[001]轴向的离心载荷和热应力的双重作用。离心应力导致的蠕变损伤是单晶叶片的主要失效机制之一。因此，高温下的抗蠕变能力成为镍基单晶高温合金至关重要的性能指标。单晶高温合金热处理后的组织主要由γ和γ′两相组成，L12结构的γ′-Ni3(Al，Ta，Ti)沉淀相是镍基单晶高温合金最主要的强化相，与fcc结构的γ-Ni基体保持共格关系。Ru作为一种可以明显提高单晶高温合金蠕变寿命的元素，长期以来已经对其进行了大量研究。目前认为Ru对合金蠕变性能的提高主要通过影响γ基体、γ′沉淀、γ/γ′相界面及有害TCP相的析出，以下将对Ru影响合金蠕变行为的各因素进行具体分析。
4.1 Ru对γ基体的影响 4.1.1 Ru对γ基体的固溶强化镍基单晶高温合金的固溶强化是利用在Ni中溶解大量的Co，W，Mo，Re等元素，通过提高γ基体的强度达到强化合金的目的。其主要作用是：(1) 难熔元素的添加使γ基体产生晶格畸变，原子间的结合力提高，降低原子在基体中或在基体与强化相之间的扩散[55]；(2) 由于固溶体中某种溶质原子的不均匀分布，形成较稳定的溶质原子团，对位错起钉扎作用，能有效阻碍位错在γ基体中运动。Ru原子与Ni原子的尺寸错配为7.2%，因而Ru的引入会导致Ni晶格的畸变，对γ基体产生固溶强化作用。Zhang等[56]的研究表明，TMS-138合金中添加0.5% Ru，由于Ru对γ相的固溶强化作用，使合金在800 ℃/735 MPa的蠕变寿命从103.5 h提高到284 h。可见，Ru在γ基体中的固溶强化作用对合金低温蠕变性能的提高具有关键作用。
4.1.2 Ru增加γ基体中的层错层错是高温合金低温蠕变中常见的一种面缺陷。一般在低温高应力条件下，单晶合金的层错能很低时可能在γ基体中出现层错，从而阻碍位错进入γ′相，提高合金的抗蠕变能力。Tsuno等[57]的研究表明，经750 ℃/750 MPa蠕变500 h中断，不含Ru的NKH-304合金，仅在γ′相中存在层错；而含3% Ru的NKH-510合金，由于Ru的添加降低了γ基体的堆垛层错能，在蠕变过程中使γ基体通道形成大量层错，从而增加了位错运动的阻力，提高了NKH-510合金的中低温蠕变强度(图 5)。
γ′相的成分较复杂，除C和B外，其他合金元素在该相中均有一定的溶解度，故γ′相可以看作是以Ni3Al为基的二次固溶体。γ′相在接近熔点时仍能保持长程有序结构，使得位错难以在其中运动。图 6为不同Ru含量合金的γ和γ′相硬度随其晶格常数的变化图，其中Alloy 0表示含Re合金且无Re和Ru添加，Alloy Re表示含Re合金且无Ru添加，Alloy ReRu表示添加3% Ru。从图中可以看出，3% Ru的添加使γ′相的晶格常数和硬度明显增加，Neumeier等[42]认为这是由于Ru的“逆分配”作用，使Re，Mo等难熔元素在γ′相的分布增多，同时Ru在γ′相也存在一定程度的固溶强化作用，因此γ′相的固溶强化程度增加引起其硬度的增加，这能更有效地抵抗蠕变过程中位错的切割。
Neumeier等[42]的研究表明，最小蠕变速率随γ′相尺寸的变化表现出先减小后增大的规律。与无Ru合金相比，Ru的添加明显使γ′相的尺寸减小，且当含Ru合金的γ′相尺寸在300 nm左右时，合金在1100 ℃/137 MPa蠕变条件下的最小蠕变速率最低，抗蠕变能力最强。
4.2.3 Ru对γ′相形貌的影响由于γ和γ′两相晶格常数的微小差异会产生晶格错配，通常用γ/γ′点阵错配度(δ)来表征两相的共格程度，如式(4)所示：
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式中：aγ和aγ′分别为γ和γ′相的晶格常数。Ru微偏聚在γ相中且原子半径远大于Ni，Ru的添加可能使aγ值变大，而aγ′值变化较小，使γ/γ′点阵错配度变得更负[4]。而晶格错配引起的错配应力是微观组织演变的驱动力。γ′相的形貌受γ/γ′晶格错配的正负和大小支配，是界面能与弹性应变能竞争的结果。当δ接近0时，受界面能支配，γ′相的形貌为近似球形；当δ大于或小于0时，受弹性应变能支配，γ′相的形貌接近立方状，且|δ|越大，γ′相的形貌越方，γ/γ′相界面越平直[47](图 7)。Song等[58]的研究认为，随Ru含量的增加，合金完全热处理组织的δ更负，使得γ′相的形貌更方且更均匀，立方状的γ′相更易形成整齐的筏形组织，对提高合金的蠕变性能有利。
蠕变过程中，在错配应力和外加应力的双重作用下，合金元素在高温发生定向扩散，离散的立方状γ′相沿某个方向择优长大，即发生定向粗化(又称筏排化)。定向粗化的方向取决于外加应力的方向和错配度的正负，对于δ为负的合金，施加拉应力时γ′相形成的筏状组织垂直于应力轴，而施加压应力时γ′相形成的筏状组织平行于应力轴；对于δ为正的合金，恰与上面的情况相反[59]。
筏排状的γ′相对高温蠕变性能起到一定的强化作用[2]，而立方状γ′相在中低温蠕变较高应力条件下表现出明显的性能优势[60]。筏排状γ′相消除了位错连续运动的γ基体通道，位错只有剪切过γ′相，才能使变形继续。Pyczak等[61]的研究表明，Ru的添加使γ/γ′错配度更负，促进含Ru合金形成规则完整的γ′相筏化组织。但当Ru的添加引起合金元素的“逆分配”，原子半径较大的Re，W等元素在γ′相中增多，在γ相中减少，导致aγ′值增大，aγ值减小，可能一定程度上使δ的负值减小。但“逆分配”使合金元素的扩散动力加剧，Ta，Al等元素的运动促进γ′相的粗化，且合金元素扩散速率的增加比晶格错配应力的减小对γ′相的筏化发挥更为决定性的作用，因而合金元素扩散速率的增加能补偿“逆分配”引起错配应力的减少，Ru的添加促进形成规则完整的筏排状γ′组织。Tan等[62]对3种不同Ru含量(0%，2%和4%)的合金在1150 ℃/100 MPa进行蠕变实验，其研究结果表明，随Ru含量的增加，合金的抗蠕变寿命明显提高。这是由于Ru能促进形成完整的筏化组织，消除位错通过基体通道的连续路径，有效阻碍位错在基体通道的运动，从而降低最小蠕变速率，相应地延长了蠕变第二阶段，增加了合金的高温蠕变寿命。
4.3 Ru对γ/γ′相界面位错网的影响镍基单晶高温合金在蠕变过程中，由于γ相中的位错滑移到γ/γ′相界面塞积而形成界面位错网。界面位错网是位错与两相错配应力交互作用的结果，错配度与γ/γ′相界面位错网间距dNet存在如下关系：
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(5) |
式中：b是Burgers矢量。因而，δ的负值越大，界面位错网越密，位错网四方形状越规则，越能在蠕变过程中有效抵抗位错滑移到γ/γ′界面进一步切割γ′组织，对高温蠕变性能非常有利。
Zhang等[63]的研究表明，TMS-138合金由于在TMS-75(+Mo)合金基础上添加2% Ru，合金的错配度更负，界面位错网间距明显减小，从而使最小蠕变速率减小，合金在高温条件下的蠕变寿命明显增加。Tan等[64]认为相比于0% Ru合金，3% Ru合金在1100 ℃/150 MPa和1000 ℃/310 MPa蠕变寿命更高的原因是Ru的添加促进γ/γ′相界面形成排布更稠密、立方形态更规则的位错网，有效阻止位错在蠕变时切割进入γ′相，从而提高合金的抗蠕变能力，如图 8所示。
根据前文可知，TCP相的大量析出会降低合金的组织稳定性，损害合金的高温蠕变性能。因此，抑制蠕变过程中TCP相的析出，并保持稳定的筏化组织对合金的高温蠕变性能至关重要。目前，Ru被认为是最有效抑制TCP相析出的元素，且Ru能改变TCP相的形貌，使TCP相基本上为尺寸较小的短棒状[44]，这对蠕变性能的提高有重要作用。Yang等[65]对不同Ru含量(0%, 3%和5%)的合金在1100 ℃/130 MPa条件下的蠕变性能的研究(图 9)表明，Ru在高温能有效抑制TCP相的析出，提高合金的微观组织稳定性，因而随Ru含量的增加，合金的抗蠕变性能明显提高。Yeh等[66]通过研究不含Ru的RR2100合金和含2% Ru的RR2101合金的高温低应力蠕变性能，得到在1100 ℃不同应力条件下，含Ru合金都表现出更长的蠕变寿命。原因是Ru通过抑制TCP相的形成，提高组织稳定性且保持连续的筏化组织，从而明显提高了合金的高温蠕变抗力。因此，Ru对TCP相的抑制作用是Ru能改善合金高温蠕变性能的重要原因。
因此，镍基单晶高温合金的中低温蠕变性能主要受γ和γ′相的固有特性控制，Ru对γ基体和γ′沉淀的固溶强化和对合金层错能的降低作用，都对合金中低温蠕变性能的改善具有重要意义，而合金的高温蠕变性能主要受组织稳定性，筏化组织的规则完整性和γ/γ′相界面位错网结构等影响，Ru能抑制TCP相的析出提高组织稳定性，含Ru合金更负的错配度提高γ′相筏排化程度，促进细密γ/γ′相界面位错网的形成，阻碍γ基体中的位错对γ′筏形组织的进一步切割，从而有效提高合金的高温蠕变性能。
5 结束语总体而言，Ru元素的添加对抑制镍基单晶高温合金中TCP相的析出及提高其抗蠕变能力有重要贡献，有望进一步提高合金的承温能力，但Ru的添加也对高温合金的铸造性能、热处理组织及相稳定性等方面带来了一系列的问题。对于多元的镍基单晶高温合金体系，存在不同元素之间和析出相之间复杂的交互作用，使得Ru在不同合金系下的作用机制存在极大争议，且同一合金体系不同Ru含量也可能得到截然相反的结果。因而，多组元交互作用对组织与性能影响机理的复杂性使得含Ru合金的成分设计与优化具有更高的挑战性，建议相关研究工作从以下5个方面进一步探究和发展：(1)研究富Ru新相形成的原因及相析出过程，进一步探索其抑制措施；(2)Ru的添加对合金凝固特性和凝固组织的影响规律还没有统一的认识，需要在更广泛的成分范围内，保证其他凝固条件完全相同的条件下，进一步明确Ru的作用机制；(3)凝固缺陷的形成与合金的凝固特性密切相关，目前缺乏Ru的添加对单晶高温合金凝固缺陷的影响的研究，有待进一步探索；(4)深入探讨Ru使合金元素产生“逆分配”的机理，并探究Ru与其他元素交互作用(特别需要注意Cr，Co，Re等元素与Ru之间的交互作用)对“逆分配”效应及TCP相析出的影响机制，对合金设计产生指导作用；(5)寻求更多可以代替Ru的元素，在保持镍基单晶高温合金优良蠕变性能的同时，降低合金的成本，满足工业应用要求。
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