2021, Vol. 49
文章信息
- 时志, 李兴佳, 张修丽, 孟祥建, 黄志强, 张丹丹, 徐红霞
- SHI Zhi, LI Xing-jia, ZHANG Xiu-li, MENG Xiang-jian, HUANG Zhi-qiang, ZHANG Dan-dan, XU Hong-xia
- 温度和存储周期对聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)超薄膜极化性能的影响
- Effects of temperature and storage period on polarization of poly(vinylidene fluoride-trifluoroethylene) ultrathin films
- 材料工程, 2021, 49(11): 90-97
- Journal of Materials Engineering, 2021, 49(11): 90-97.
- http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2020.000964
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文章历史
- 收稿日期: 2020-10-19
- 修订日期: 2021-06-08
2. 中国科学院上海技术物理研究所 红外物理国家重点实验室, 上海 200083;
3. 上海工程技术大学 微纳制造新材料研究中心, 上海
2. State Key Laboratory of Infrared Physics, Shanghai Institute of Technical Physics of the Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200083, China;
3. Research Center for Advanced Mirco-and Nano-Fabrication Materials, Shanghai University of Engineering Science, Shanghai 201620, China
聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)(P(VDF-TrFE))，作为铁电聚合物的一种，具有柔软易弯曲、韧性好、易加工、成本低等优势，其超薄膜形式广泛应用于非易失性铁电存储器、印刷电子器件及可穿戴设备[1-5]等。针对P(VDF-TrFE)薄膜器件极化性能及器件物理特性的研究取得了一定进展，相关学者分别从环境温度[6-7]、电极材料[8-9]、薄膜厚度[10-11]、驱动电压[12]、反转周期[13]等不同角度讨论了器件性能及物理模型。
近年来，为满足柔性可穿戴电子器件的要求，人们致力于开发微型低压操作的电子电路[14-17]。然而，实现100 nm以下P(VDF-TrFE)超薄膜的低压反转器件，其极化性能受到严重挑战[18]。因此，研究P(VDF-TrFE)超薄膜器件的性能，获得器件稳定性以及建立其极化特性影响条件下的器件物理模型成为当前热点问题[19]。对超薄膜器件而言，一般通过引入界面层[20-22]的方法，获得超薄膜表面以及界面粗糙度的有效改善，从而实现较好的器件性能，尤其是器件的稳定特性等。目前，针对有机超薄膜电容器的稳定性问题，研究期望获得器件的多时高效应用。因此，器件长时有效性受到重点关注，特别是针对有机超薄膜电容器的时效稳定性问题，改善其在多时存放条件下的时效稳定性问题，建立与P(VDF-TrFE)极化性能相关的器件稳定性模型，是柔性电子器件的基础性科学问题。
本工作通过分析P(VDF-TrFE)样品在不同测试温度以及存放周期条件下的极化反转性能，研究样品在多时存放条件下的时效稳定性。计算获得陷阱电荷密度下降影响的极化强度理论值，实验结果进一步验证了极化强度的演化规律，从而建立物理意义明确的电容器极化强度反转模型。最后，通过模拟P(VDF-TrFE)样品中电活性界面层对HF气体形成的抑制模型，获得界面层影响的器件时效稳定性。
1 实验材料与方法 1.1 实验原料聚(偏氟乙烯-三氟乙烯) (P(VDF-TrFE)，摩尔比70/30)：电子级，昆山海斯电子有限公司；3，4 -乙撑二氧噻吩(3，4-ethylene dioxythiophene，EDOT)：分析纯，博鸿深圳国际贸易部；聚苯乙烯磺酸[poly(styrene sulfonic) acid，PSSH]、碳酸二乙酯(diethyl carbonate，DEC)：ALFA；聚3，4 -乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸[poly(3，4-ethylene dioxythioohene)-poly(styrene sulfonic) acid，PEDOT-PSSH]：分析纯，昆山海斯电子有限公司。
1.2 样品制备过程实验制备P(VDF-TrFE)电容器样品，具体制备过程如下：首先，将EDOT和PSSH按照1∶1.25的摩尔比进行混合，将其完全溶解在去离子水中(浓度为0.6%)。然后将混合物溶液通过甩膜的方法旋涂在蒸镀有金属钛(Ti)的N型硅衬底上(表面热生长了50 nm SiO2，硅衬底在150 ℃下加热约30 min以去除硅表面存在的少量水和空气)。之后将样品在加热基板上加热5 min，再将质量分数为2%的H2O2旋涂在样品上，使EDOT聚合成PEDOT。接下来，将摩尔比为70/30的P(VDF-TrFE)溶解在DEC溶剂中，并旋涂于制备好的PEDOT-PSSH界面层上，制备形成P(VDF-TrFE)超薄膜层。在P(VDF-TrFE) 超薄膜层制备完成后，重复PEDOT-PSSH的旋涂和聚合工艺过程从而得到P(VDF-TrFE)超薄膜上的顶部界面层。之后，将所有样品在130 ℃的恒温干燥箱内退火1 h，最后在样品表面蒸镀Ti电极，制成Ti/PEDOT-PSSH/P(VDF-TrFE)/PEDOT-PSSH/Ti的三明治结构的超薄膜电容器样品。为保证样品初始性能保持均匀一致，本工作中所用的样品制备时为相同溶液配比，进行同批次甩膜，以及同时进行相同温度的退火处理和同时进行电极蒸镀等，样品制备完成后进行了薄膜厚度等物理条件的校准。
1.3 测量与表征将制备的超薄膜电容器样品分组并进行不同时长的存放，将存放之前测量的样品和存放7天的样品分别记为LC1和LC2，将存放3个月和5个月的样品分别记为LC3和LC4；在25 ℃和60 ℃测试温度下，分别进行铁电极化性能测试，施加电压为18 V，电压脉冲宽度LC1, LC2为50 μs，LC3, LC4为30 μs。铁电性能测试采用Premier Ⅱ精密铁电测试系统，顶部电极接触用软而钝的银探针，而底部电极为硬而尖的钢针；导线与测量铁电材料电滞回线的仪器Precision Pro Ferroelectric tester相连接，外加电压为频率10 Hz的三角波；表面轮廓仪(Alpha-step 500 surface Profile)测量各功能层厚度；电压脉冲宽度通过宽带示波器测量得到。
2 结果与分析 2.1 含界面层的时效稳定性P(VDF-TrFE)超薄膜样品的时效稳定性，通过分析样品在多时存放条件下的极化性能进行表征。本实验设置了4组样品作为对照，分别在25 ℃和60 ℃条件下测量得到LC1~LC4样品的极化性能的相关数值。为探讨测试温度对时效稳定性的影响，图 1以LC3样品(存储3个月)为代表，给出了LC3样品在25 ℃和60 ℃下极化反转106次前后的电滞回线、矫顽电场Ec以及剩余极化强度Pr随温度变化情况。从图 1(b)可以看出，当测试温度为60 ℃时，伴随着漏电流出现，LC3样品铁电疲劳前的电滞回线发生形变；而铁电疲劳之后，其漏电流消失。这是由于在60 ℃测试温度下，由于热激活效应导致注入电荷载流子的浓度以及运动速度增加，注入电流增大，容易导致漏电流的出现。经过106次极化反转，随着陷阱电荷的密度积累到一定数量，这些陷阱电荷形成的电场方向将与外电场反向，从而减小了注入电流，此时漏电流效应消除[23]。因此，电荷载流子的热激活效应和陷阱电荷钉扎效应之间的竞争机制导致了实验过程中不同温度以及铁电疲劳前后漏电流效应的产生与消失现象。
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图 1 LC3样品在25 ℃(a)和60 ℃(b)下极化反转106次前后的电滞回线及矫顽电场Ec (c)和剩余极化强度Pr (d)随温度变化关系 Fig. 1 Hysteresis loop of LC3 sample at 25 ℃(a), 60 ℃(b) and temperature dependence curves of coercive field measured Ec(c), remnant polarization Pr(d) |
图 1(c)可以看出，当实验测试温度从25 ℃升高到60 ℃时，LC3样品疲劳前后的矫顽电场Ec均在62~65 MV/m的范围内变化。因此，在存储3个月之后，LC3样品的Ec整体表现出较好的多时存储稳定性。在图 1(d)中，从疲劳前后测试曲线可以看出，25 ℃室温条件下，LC3样品的剩余极化强度Pr从7.0 μC/cm2下降到6.0 μC/cm2；而当测试温度升高到60 ℃时，剩余极化强度下降的幅度变大，Pr值从6.9 μC/cm2下降到5.2 μC/cm2，这说明温度的升高可以加速样品极化性能的退化[24]，进一步降低了器件的时效稳定性。
为研究存储周期对样品时效稳定性的影响，表 1列出了在25 ℃和60 ℃的测试温度下，LC1~LC4样品在多时存放条件下，经过106次极化反转之后的Pr/Pr0。在相同的极化反转次数下，样品的Pr/Pr0随电压脉冲宽度的增大而减小，极化反转的疲劳过程加快。针对存储较长时间的LC3, LC4样品，为了保证在相同反转次数下，可以更长时间观察和测试LC3, LC4样品的极化性能下降过程趋势，对其采用30 μs的较短脉冲宽度条件，从而更好地进行样品之间性能的比较，而新鲜和存储较短周期的LC1和LC2样品脉冲宽度采用50 μs。
| Sample | Pulse width/μs | Storage period | Pr/Pr0 (25 ℃) |
Pr/Pr0 (60 ℃) |
| LC1 | 50 | Fresh | 0.90 | 0.75 |
| LC2 | 50 | 7 days | 0.86 | 0.71 |
| LC3 | 30 | 3 months | 0.85 | 0.75 |
| LC4 | 30 | 5 months | 0.80 | 0.70 |
从表 1中可以看出，经过106次极化反转之后，尽管Pr/Pr0的值随存储周期的增加而减小，然而相比于LC1样品，存放时间较长的LC4样品，在25 ℃测试条件下Pr/Pr0值仍高达0.80，在60 ℃时其Pr/Pr0的值也维持在0.70的相对较高水平。实验结果表明，多时存储周期下的样品仍然表现出良好的时效稳定性。
2.2 含界面层的极化反转模型有机铁电薄膜极化反转过程中，往往可以通过加入电活性界面层来降低陷阱电荷的密度，从而调控铁电电容器的极化性能以及耐疲劳性能，以获得更好的时效稳定性。根据极化反转计算公式[25]：
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(1) |
式中: N表示极化反转次数；A表示极化区域边界处易被陷阱电荷钉扎的电畴所贡献的极化强度；B表示非极化区域不易被陷阱电荷钉扎的电畴所贡献的极化强度；
LC0为无界面层的铁电薄膜电容器样品，由式(1)计算的LC0模拟结果与LC0实验结果的对比如图 2(a)所示。对于LC0样品，其实验结果与理论模型的模拟结果十分接近，这验证了上述理论模型的有效性。同时，由式(1)可知，对于LC1样品，当平均极化强度Pr=9.0 μC/cm2时，ρtrap=6.95×1019m－3；相比于无界面层LC0样品的ρtrap=1.41×1020m－3，可见陷阱电荷密度下降近一半时，会进一步提高铁电薄膜性能，如图 2(a)所示，LC1相比LC0，其平均极化强度增加约40%，获得了界面层影响下的P(VDF-TrFE)陷阱电荷密度与极化性能的相关性。
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图 2 LC0与LC1样品的疲劳曲线 (a)25 ℃时的实验结果与模型模拟结果的对比; (b)25 ℃和60 ℃时的LC1样品的疲劳曲线 Fig. 2 Fatigue curves of LC0 and LC1 samples (a)comparison of experimental results and model simulation results; (b)fatigue curves of LC1 at 25 ℃ and 60 ℃ |
为进一步研究测试温度对陷阱电荷密度的影响，对包含温度变量的陷阱电荷密度表达式进行研究[35]：
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(2) |
式中: Eact为陷阱的激活能[36]; T0为室温; T1为测试温度。由式(2)可知，对于LC1样品，ρ′trap(60 ℃)=1.84×1021m－3，ρ′trap(25 ℃)=6.95×1019m－3。因此，温度的升高会增加样品中陷阱电荷的密度，从而降低样品的极化强度，这也验证了图 2 (b)所示的温度升高所致极化强度下降的机理。
此外，存储周期对极化强度的影响也可以通过陷阱电荷密度的变化来解释：陷阱电荷不易移动，在薄膜内扩散并进行活性畴的钉扎需要一定时间。因此，随着样品存储周期的增加，陷阱电荷逐渐积累，陷阱电荷密度ρtrap将会不断增加，由式(1)可知，样品极化强度Pr会随陷阱电荷密度ρtrap的增加而降低。由此可见，由界面层影响的陷阱电荷密度，同样受到温度和存储周期的影响，与此同时，界面层从一定程度上起到了屏蔽陷阱电荷的效应，成为铁电电容器极化性能的提高和时效稳定性增强的关键因素。
2.3 含界面层的抑制HF模型为研究影响电容器时效稳定性的理论模型，进一步探讨铁电超薄膜内部微观结构特征主导的器件性能具有重要的指导意义。实验研究表明，在一定的实验条件下，PVDF及其共聚物P(VDF-TrFE)会发生分子链内和分子链间的HF生成反应[37-38]。此外，研究显示，随着极化反转次数的增加，在P(VDF-TrFE)分子链中也将发生HF的生成，导致分子链中极化偶极子的减少，进而导致极化性能的退化[39]。为了更好地理解极化反转过程中P(VDF-TrFE)脱HF的反应，图 3给出了模拟示意图。
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图 3 极化反转过程中P(VDF-TrFE)的HF生成示意图 Fig. 3 Schematic diagram of HF generation of P(VDF-TrFE) during polarization switching |
过程(Ⅰ)描述了P(VDF-TrFE)薄膜从无序状态到有序状态，最后演变成为极化疲劳状态的动态过程模拟示意图。如(Ⅰa)所示，P(VDF-TrFE)薄膜内部处于无序状态，在无电场下施加的情况下，P(VDF-TrFE)分子链出现多个不同方向的自发极化，薄膜内部总的自发极化为零。随后，如(Ⅰb)所示，在样品的两个电极之间施加电场，处于不同自发极化方向的P(VDF-TrFE)分子链出现一定程度的取向，从而使P(VDF-TrFE)内部沿极化电场方向产生剩余极化强度，此时，P(VDF-TrFE)样品处于有序状态。如(Ⅰc)所示，为了平衡铁电薄膜内部的宏观极化电荷，铁电薄膜表面附近会积累极性相反的屏蔽电荷，使整个薄膜内部的极性呈中性，内部电场可以忽略不计。然而，当电场方向迅速反向时，铁电薄膜内的极化发生瞬时反转，这时铁电薄膜表面的屏蔽电荷就会转变为非补偿性电荷，这种非补偿性电荷可引起强瞬变电场[40-41](约为130 MV/m)，从而导致电荷载流子的注入。来自负极的电子或正极的空穴注入到薄膜内部，注入的电荷载流子可以被缺陷所捕获成为陷阱电荷。经过多次极化反转过程，陷阱电荷将会与分子链结合，发生反应从而脱除F-，脱除的F-将与分子链反应生成HF并从链中脱除[42]，过程(Ⅱ)模拟了这一脱除反应。从(Ⅱa)~(Ⅱc)可以看出，分子链内HF的脱除会使分子链内产生不饱和碳键，生成了不饱和聚合物；从(Ⅱa′)~(Ⅱc′)可以看出，分子链之间发生交联反应生成了交联聚合物[38]。P(VDF-TrFE)薄膜的极化来自于氢氟原子之间形成的电偶极子的贡献，HF生成之后，生成的聚合物分子链中的偶极子减少，从而导致极化强度的下降。随着测试温度的增加，将会有更多的陷阱电荷产生，从而进一步增加分子链中HF的生成，导致了器件极化性能的下降；此外，陷阱电荷不易移动，在薄膜内部扩散并进行活性畴的钉扎需要一定时间，随着存储时间的增加，陷阱电荷不断增加，也增加了分子链中HF的生成，进一步导致其极化性能的下降。
在本工作所述的P(VDF-TrFE)电容器样品中，在高温测试条件下，多时存储的样品的极化性能仍保持较高水平，表现出良好的时效稳定性。这源于P(VDF-TrFE)电容器的电活性界面层抑制了HF的生成。为了更好地理解P(VDF-TrFE)器件中抑制HF生成的过程，模拟了电活性界面层参与抑制HF生成的模型。图 4给出了铁电电容器中PEDOT-PSSH电活性界面层的作用机制的示意图。如图 4(a)所示的电容器样品，PEDOT-PSSH界面层提供的H+作为补偿电荷将会补偿部分陷阱电荷，使陷阱电荷减少。这在一定程度上抑制了F-的脱除，因而抑制了HF的生成(如图 4(b)所示)，进一步提高了P(VDF-TrFE)样品的极化性能和耐疲劳性能。此外，在多时存储条件下，外部环境因素(温度、湿度等)的改变将导致P(VDF-TrFE)薄膜的表面形貌、结晶度发生一系列变化[43-44]，这极大地影响了P(VDF-TrFE)样品的极化特性。在铁电电容器系统中，电活性界面层作为保护层，将减小外部环境对P(VDF-TrFE)样品产生的不利影响；同时，电活性界面层将提高P(VDF-TrFE)薄膜的结晶度[45]。因此，P(VDF-TrFE)样品的极化性能在空气中存储几个月之后，仍然可以稳定在一个相对较高的水平，表现出样品的时效稳定性。
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图 4 极化疲劳过程中电活性界面层作用机制的模型示意图 (a)电荷补偿；(b)抑制HF生成 Fig. 4 Schematic diagram of action mechanism of electroactive interlayer during polarization fatigue (a)charge compensation; (b)inhibition of HF formation |
(1) 根据极化反转公式，分析公式中所包含的物理参数，得到存放周期和测试温度会通过改变陷阱电荷密度，进而影响样品的极化反转性能的规律，建立了存放周期和测试温度对P(VDF-TrFE)铁电薄膜样品极化反转性能影响的理论模型。
(2) 通过比较理论计算和实验测量结果，分析并得到界面层会降低陷阱电荷密度，抑制分子链中HF的产生，从而提高样品极化性能的机理，得到器件时效稳定性模型。该模型为设计基于P(VDF-TrFE)共聚物超薄膜器件的优化方案提供了思路，对于改善和调控有机铁电超薄膜的多时高效应用具有重要的借鉴意义。
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