材料工程  2021, Vol. 49 Issue (8): 89-96   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2020.000806
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姜卓钰, 束小文, 吕晓旭, 高晔, 周怡然, 董禹飞, 焦健
JIANG Zhuo-yu, SHU Xiao-wen, LYU Xiao-xu, GAO Ye, ZHOU Yi-ran, DONG Yu-fei, JIAO Jian
SiC晶须增强SiCf/SiC复合材料的力学性能
Mechanical properties of SiC whiskers reinforced SiCf/SiC composites
材料工程, 2021, 49(8): 89-96
Journal of Materials Engineering, 2021, 49(8): 89-96.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2020.000806

文章历史

收稿日期: 2020-08-26
修订日期: 2021-06-08
SiC晶须增强SiCf/SiC复合材料的力学性能
姜卓钰1,2 , 束小文3 , 吕晓旭1,2 , 高晔1,2 , 周怡然1,2 , 董禹飞1,2 , 焦健1,2     
1. 中国航发北京航空材料研究院 先进复合材料国防科技重点实验室, 北京 100095;
2. 中国航发北京航空材料研究院 表面工程研究所, 北京 100095;
3. 陆军装备部航空军事 代表局驻北京地区航空军事代表室, 北京 100101
摘要:以连续SiC纤维为增强体,采用前驱体浸渍裂解工艺,在复合材料基体中引入SiC晶须制备出多级增强的SiCf/SiC-SiCw复合材料,并采用化学气相渗透工艺在SiC晶须表面制备BN界面层,研究了SiC晶须及其表面BN界面层对复合材料的性能影响。结果表明:在复合材料中引入SiC晶须后,由于晶须的拔出、桥连及裂纹偏转等作用增加了裂纹在基体中传递时的能量消耗,使SiCf/SiC复合材料的压缩强度有明显提高,当引入体积分数为20%的SiC晶须时,复合材料压缩强度提高了22.6%,可达673.9 MPa。通过化学气相渗透工艺在SiC晶须表面制备BN界面层后,复合材料的拉伸强度、弯曲强度和断裂韧度分别为414.0,800.3 MPa和22.2 MPa·m1/2,较SiC晶须表面无界面层时分别提高了13.9%,8.8%和19.0%。
关键词陶瓷基复合材料    SiC晶须    力学性能    BN界面层    
Mechanical properties of SiC whiskers reinforced SiCf/SiC composites
JIANG Zhuo-yu1,2, SHU Xiao-wen3, LYU Xiao-xu1,2, GAO Ye1,2, ZHOU Yi-ran1,2, DONG Yu-fei1,2, JIAO Jian1,2    
1. National Key Laboratory of Advanced Composites, AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China;
2. Surface Engineering Division, AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China;
3. Army Aviation Representative Office in Beijing, Affiliated with the Equipment Department of People's Liberation Army Ground Force, Beijing 100101, China
Abstract: Multi-stage reinforced SiCf/SiC-SiCw composites were prepared by introducing SiC whiskers into SiCf/SiC composite, and BN interphase was deposited on the surface of SiC whiskers by chemical vapor infiltration (CVI). The mechanical properties of composites were evaluated. The results show that the compressive strength of the composites can be significantly improved on account of the reinforcing mechanism of SiC whiskers, such as the whisker pull-out, whisker bridging and crack deflection, which can extend the crack propagation path and increase the energy consumption capacity. The compressive strength of the composites is increased from 549.7 MPa to 673.9 MPa, with an increase of 22.6%, when the addition of SiC whisker is 20%(volume fraction). After depositing the BN interphase on SiC whiskers, the tensile strength, flexural strength and fracture toughness of the composites were 414.0 MPa, 800.3 MPa and 22.2 MPa·m1/2, which are increased by 13.9%, 8.8% and 19.0%, respectively, compared with the composite reinforced with the uncoated whisker.
Key words: ceramic matrix composite    SiC whisker    mechanical property    BN interphase    

近年来,随着发动机推重比的不断提高,燃烧室、涡轮与加力燃烧室等热端部件对材料的耐高温性提出了更高的要求。相比传统的高温合金材料,SiCf/SiC复合材料可以有效减轻部件质量,减少冷空气流量,显著提升工作温度,因而是制备高性能发动机高温构件的理想材料[1-2]。而SiCf/SiC复合材料在高温使用过程中,基体会形成孔洞和裂纹等缺陷,导致材料脆性大,损伤韧性不足,疲劳寿命短,难以满足下一代发动机材料疲劳性能的需求[3-5]。因此现阶段有必要探索微纳米增强体多级增韧等技术途径,开发更耐高温、更高损伤容限的SiCf/SiC复合材料。

纳米增强体作为第二增强体引入到复合材料基体中,可通过裂纹偏转及桥连等增韧机制,从多尺度提高增强相的增强效果,进一步提高复合材料的耐氧化性能、力学性能等。SiC晶须(SiCw)是一种性能优异的纳米增强体,将其引入到纤维布层间和纤维束间的脆性基体中,可有效增加裂纹扩展距离,改善微区基体的脆性,提高微区基体的韧性,从而进一步提高陶瓷基复合材料的力学性能[6-7]。同时由于纳米增强体可以阻碍基体脆性裂纹中的氧分子的流通,因此能够有效改善陶瓷基复合材料的高温耐氧化性能[8]

Hui等[9]在Cf/SiC复合材料中引入了SiC晶须后,复合材料的性能明显提高。而采用SiC晶须或纳米纤维作为增强体时,易与SiC基体之间形成强结合,不利于发挥SiC纳米增强体的作用,因此,需要在纳米增强体表面沉积一层界面层[10]。研究者采用CVD法在纳米纤维表面沉积了热解碳(PyC)界面层,发现复合材料的性能得到明显改善[11-12]。然而PyC界面层的起始氧化温度为450 ℃,作为界面层时不利于复合材料的长时高温性能[13]。而六方的BN界面层晶体结构与PyC类似,由于其起始氧化温度较高,作为界面层时具有更加优异的抗氧化性能,因而经常被用作SiCf/SiC复合材料中的界面相[14-15]。本工作采用前驱体浸渍裂解工艺制备连续SiC纤维和SiC晶须多级增强的SiCf/SiC-SiCw复合材料,并在SiC晶须表面制备BN界面层,研究SiC晶须及BN界面层对复合材料力学性能的影响。

1 实验材料及方法 1.1 实验材料

增强体纤维采用国产二代SiC纤维;在SiC纤维表面沉积BN界面层,作为纤维与基体之间的界面相;SiC晶须由浙江金刚云纳米纤维科技有限公司提供,具体参数见表 1

表 1 SiC晶须的基本参数 Table 1 Basic parameters of SiC whiskers
Density/(g·cm-3) Diameter/nm Purity/% Mass fraction of carbon/% Young’s modulus/GPa Bending strength/GPa
3.2 100-500 ≥98 ≤0.5 610-660 53.4

聚碳硅烷(Polycarbosilane, PCS)为橙黄色液体,由中国科学院化学研究所提供,固化温度为120~240 ℃。

1.2 样品制备

SiCf/SiC复合材料的制备:①在SiC纤维表面涂刷PCS树脂制备预浸料;②将预浸料热压固化制备出平板实验件;③高温烧结得到多孔平板;④采用前驱体浸渍多孔平板;⑤循环步骤③和④进行致密化。循环9次制备出复合材料平板件(下同),将本试样标记为S1。

SiCf/SiC-SiCw复合材料的制备:①分别将体积分数为10%和20%SiC晶须添加到PCS中;②将混合物装入尼龙罐并放置在球磨机上球磨制备混合料浆,球磨机转速设置为160 r/min,球磨5 h得到混合料浆;③将混合料浆涂刷至SiC纤维上得到预浸料。随后的热压、高温烧结、浸渍及循环过程同S1制备步骤中②~⑤。将SiC晶须体积分数为10%和20%的试样分别标记为S2和S3。

SiCf/SiC-SiCw(BN)复合材料的制备:本样品中晶须含量、料浆制备、预浸料制备、热压固化及高温烧结方法同S2。不同的是本样品初次烧结后将样品放入化学气相沉积炉进行BN沉积,结束后再采用前驱体浸渍。随后循环高温烧结-浸渍过程进行致密化,将本试样标记为S4。

1.3 测试表征

试样的密度和显气孔率采用排水法进行测试;弯曲强度采用MTS810材料实验系统进行测试,参照标准为GB/T 6569-2006;断裂韧度采用微机控制电子万能试验机C45.105进行测试,参照标准为GB/T23806-2009;拉伸强度采用Instron8801型万能材料试验机进行测试,参照标准为GJB6475-2008;压缩强度采用微机控制电子万能试验机C45.105进行测试,参照标准为GJB 6476-2008。采用Nova Nano SEM450扫描电子显微镜(SEM)对样品的微观形貌进行观察。

2 结果与讨论

图 1为SiC纤维表面制备了界面层后的微观形貌和EDS图谱。可见沉积了界面层后,SiC纤维单丝之间并未粘连,SiC纤维保留了较为光滑致密的表面。由图 1插图可见,SiC纤维的直径约13 μm,其外层包裹着一层均匀的界面层,界面层与SiC纤维结合紧密,可避免界面层从纤维表面脱落。由EDS结果可以看出,该界面层为BN。

图 1 沉积界面层后SiC纤维的微观形貌(a)和EDS图谱(b) Fig. 1 SEM images(a) and EDS spectrum(b) of silicon carbide fibers with interphase

将SiC晶须混入PCS前驱体制备出混合料浆,其微观形貌如图 2(a)所示。由图 2(a)可见混合料浆中SiC晶须亮度较高。由高倍放大形貌可见,高亮度SiC晶须具有较好的线性均匀性,其直径约为100 nm。图 2(b)为混合料浆的面扫描和EDS能谱分析结果,可见混合料浆中C元素与Si元素均匀分布,表明SiC晶须在混合料浆中分散得较为均匀。

图 2 混合料浆的SEM照片(a)和面扫描及EDS分析结果(b) Fig. 2 SEM images (a), mapping and EDS spectrum (b) of slurry with SiC whiskers

图 1所示沉积界面层后的SiC纤维为连续增强体,采用PCS前驱体和图 2所示的混合料浆制备复合材料S1和S2。对复合材料进行物理性能测试,结果如表 2所示。由表可见,S1和S2样品的密度和孔隙率较为接近。但在S2样品中引入了SiC晶须后,复合材料中基体的体积有所增加,导致S2样品的纤维体积分数相比于S1有所降低。

表 2 S1~S4样品的物理性能参数 Table 2 Physical performance parameters of S1-S4
Sample Volume fraction of SiC whisker/% Apparent density/ (g·cm-1) Volume density/ (g·cm-1) Apparent porosity/% Volume fraction of fiber/%
S1 2.52 2.42 4.01 24.34
S2 10 2.47 2.39 3.52 21.48
S3 20 2.50 2.40 3.86 21.56
S4 10 2.38 2.26 5.13 21.98

表 3为S1和S2样品的力学性能结果。可见相比于S1样品,S2样品的压缩强度提高了14.6%,但其拉伸强度、弯曲强度及断裂韧度均有所降低。为了验证引入SiC晶须对SiCf/SiC复合材料的压缩强度的影响规律,将混合料浆中SiC晶须的含量提高至20%,制备出S3复合材料,其物理性能如表 2所示。对S3样品的压缩强度进行测试,结果如图 3所示。可见当SiC晶须含量提高至20%时,复合材料压缩强度进一步提高至673.9 MPa,比S1样品高22.6%。

表 3 S1和S2样品的力学性能 Table 3 Mechanical properties of S1 and S2
Sample Compressive strength/ MPa Tensile strength/MPa Flexural strength/MPa Fracture toughness/(MPa·m1/2)
S1 549.70 400.15 767.86 20.85
S2 629.82 363.50 735.58 18.66
图 3 S1~S3样品的压缩强度 Fig. 3 Compressive strengths of S1-S3

图 4为S1~S3样品压缩断口的微观形貌。由图 4(a)可见,S1样品受压缩载荷产生裂纹后,横向纤维束层间的基体层发生断裂,层内纤维延续性较好,基体断口较为平整。由图 4(b)可见S2样品压缩断口中出现多层横向纤维断口,基体断口高低起伏较为明显。同样,在S3样品断口中,不同层断裂的横向纤维和断口处基体的起伏更明显(图 4(c))。

图 4 S1(a), S2(b)和S3(c)样品的压缩断口 Fig. 4 Compressive fracture morphologies of S1(a), S2(b) and S3(c)

当复合材料基体中受载荷作用形成微裂纹时,分布在基体中的SiC晶须与基体发生脱粘拔出(图 5(a))、桥连(图 5(b))及裂纹偏转(图 5(c))等作用,使得裂纹尖端应力松弛,减缓了裂纹的扩展速度,延长扩展路径,消耗更多的能量,从而使复合材料具有更高的强度[16-18]。结合图 4可见,S1样品基体中未添加SiC晶须,因此复合材料基体产生裂纹后,在层内的基体中迅速扩展,导致复合材料失效。而在S2和S3样品中,裂纹在复合材料基体中扩展时一般较难穿过晶须,更容易绕过晶须并沿晶须表面扩展,即发生了裂纹偏转作用。这种偏转作用使基体中的裂纹发生层间扩展,避免了层内迅速扩展,延长扩展路径,降低了裂纹扩展时的拉应力,增加了裂纹扩展过程中的能量消耗[19];当复合材料出现较大裂纹时,SiC晶须的拔出和桥连作用也会增加裂纹扩展时的能量消耗,从而使得复合材料的压缩强度明显提高。

图 5 SiC晶须增强复合材料中的晶须拔出(a)、桥连(b)和裂纹偏转(c) Fig. 5 SEM images for whisker pullout (a), bridging (b) and crack deflection (c) of SiC whisker reinforced composites

同时,在S1样品压缩断口的微观形貌(图 4(a))中,明显可见与基体完全脱粘的SiC纤维单丝。S2样品中SiC纤维被基体包裹,但SiC基体与纤维之间存在明显间隙(图 4(b)中箭头所示)。由图 4(c)可见S3样品中纤维被基体完全包裹,且基体与纤维的结合较为紧密,因此在S1~S3样品中基体与纤维的结合强度依次增加。

图 6为S1和S2样品在拉伸过程中典型的应力-应变曲线。由图可见S2样品在弹性变形阶段的曲线斜率明显大于S1样品,表明晶须的引入使得S2样品的模量有所提高[20-21]。在复合材料中引入SiC晶须后,其模量(E)可通过式(1)计算得出[12]

(1)
图 6 S1和S2样品的应力-应变曲线 Fig. 6 Stress-strain curves of S1 and S2

式中:VfVwVm分别代表纤维、晶须和基体的体积分数;EfEwEm分别代表纤维、晶须和基体的模量。

结合表 2可知S2样品的纤维体积分数明显小于S1样品,因此S2复合材料模量的提高是由于复合材料基体中引入了高模量SiC晶须。

图 7为S1和S2样品拉伸断口的微观形貌。可见两个样品的断口处有不同程度的纤维拔出。S1样品拉伸断口的纤维拔出较长,而S2复合材料的拉伸断口较为平整且纤维拔出较短,这与图 6中S2的应变较小相符。由此可见相比于S1样品,S2样品倾向于脆性断裂模式;同时,由表 2可见S2样品中连续增强纤维的体积分数有所降低,因此其拉伸强度、断裂韧度及弯曲强度有所降低。这种断裂模式的变化可能是由于在复合材料基体中直接引入SiC晶须后,晶须与SiC基体形成强结合,进而使SiC基体与连续增强纤维的结合强度较高,增加了载荷由基体向增强体的传递效率,导致连续增强纤维拔出困难[12, 20]。因此可在SiC晶须表面制备BN界面层,弱化基体与纤维的界面作用[22-23]

图 7 S1(a)和S2(b)复合材料的拉伸断口形貌 Fig. 7 Tensile fracture morphologies of S1(a) and S2(b)

沉积BN后SiC晶须的直径约为222.5 nm(图 8(a))。可见沉积BN界面层后晶须表面光滑且无明显凸起,SiC晶须直径有明显增加。由图 8(b)能谱分析结果可见,除Si和C元素外,SiC晶须表面明显含有B和N元素,表明SiC晶须表面成功制备了BN界面层。

图 8 沉积BN后SiC晶须的SEM(a)和EDS图谱(b) Fig. 8 SEM image (a) and EDS spectrum (b) of SiC whisker with BN interphase

S4样品的基本物理性能如表 2所示。相比于S2样品,S4样品的纤维体积分数与其接近,但S4样品的密度有所降低,孔隙率略有增加,这是由于在BN沉积过程中,在S4样品内部局部区域形成了体积较小的封闭孔。

图 9为S4和S2样品的力学性能对比,可见S4样品的拉伸强度、弯曲强度及断裂韧度分别为414.0, 800.3 MPa和22.2 MPa·m1/2,比S2样品分别提高了13.9%, 8.8%和19.0%。由S4样品微观形貌(图 10)可见S4样品拉伸断口起伏明显,纤维拔出较长。表明BN界面层有效地缓解了增强体与基体间较强的结合作用,更有利于纤维拔出,因此在典型的应力-应变曲线中(图 11),S4样品的最大载荷和断裂应变相比于S2样品均有明显提高。

图 9 S2和S4样品的力学性能对比 Fig. 9 Comparison of mechanical properties of S2 and S4
图 10 S4样品的拉伸断口形貌 Fig. 10 Tensile fracture morphologies of S4
图 11 S2和S4样品的应力-应变曲线 Fig. 11 Stress-strain curves of S2 and S4
3 结论

(1) SiC晶须增强复合材料受外界载荷产生裂纹时,晶须的拔出、桥连及裂纹偏转等作用增加了裂纹在基体中传递时的能量消耗,使SiCf/SiC复合材料的压缩强度有明显提高,当引入体积分数为20%的SiC晶须时,复合材料压缩强度提高了22.6%,可达673.9 MPa。

(2) SiC晶须表面制备BN界面层后,可以降低增强体与基体的结合强度,有利于SiC晶须和纤维的拔出。因此S4样品的拉伸强度、弯曲强度及断裂韧度分别为414.0,800.3 MPa和22.2 MPa·m1/2,相比于S2样品分别提高了13.9%,8.8%和19.0%。

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