材料工程  2021, Vol. 49 Issue (7): 124-132   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2020.000286
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邢宇轩, 郭英奎, 陈磊, 赵壮志, 王玉金
XING Yu-xuan, GUO Ying-kui, CHEN Lei, ZHAO Zhuang-zhi, WANG Yu-jin
气压浸渗法制备ZrC-W-Cu复合材料的显微组织与力学性能
Microstructure and mechanical properties of ZrC-W-Cu composites prepared via gas pressure infiltration
材料工程, 2021, 49(7): 124-132
Journal of Materials Engineering, 2021, 49(7): 124-132.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2020.000286

文章历史

收稿日期: 2020-03-31
修订日期: 2021-03-21
气压浸渗法制备ZrC-W-Cu复合材料的显微组织与力学性能
邢宇轩1 , 郭英奎1 , 陈磊2 , 赵壮志2 , 王玉金2     
1. 哈尔滨理工大学 材料科学与工程学院, 哈尔滨 150080;
2. 哈尔滨工业大学 特种陶瓷研究所, 哈尔滨 150001
摘要:为提高钨渗铜材料的性能以适应先进推进技术发展的需求,以ZrC粉和W粉为原料,采用无压烧结工艺制备ZrC-W多孔骨架,进而采用气压浸渗工艺对开气孔在20%左右的ZrC-W骨架压力渗铜,制备出ZrC-W-Cu复合材料。研究ZrC含量对ZrC-W骨架开气孔率、压缩强度及ZrC-W-Cu复合材料的显微组织和力学性能的影响规律。结果表明:随着ZrC含量(体积分数,下同)的增加,ZrC-W骨架的开气孔率先升高后降低,在ZrC含量为10%时开气孔率最大,为29.77%;ZrC-W骨架的压缩强度随ZrC含量的增加而下降,且整体低于W骨架;ZrC-W-Cu复合材料维氏硬度随ZrC含量的增加逐步增大,在ZrC含量为15%时达到3.26 GPa;弹性模量基本不变;断裂韧度随着ZrC含量的增加先升高后降低,抗弯强度在ZrC含量为4%时达到最大值,为1243 MPa。
关键词ZrC-W复合材料    钨铜复合材料    显微组织    力学性能    
Microstructure and mechanical properties of ZrC-W-Cu composites prepared via gas pressure infiltration
XING Yu-xuan1, GUO Ying-kui1, CHEN Lei2, ZHAO Zhuang-zhi2, WANG Yu-jin2    
1. School of Materials Science and Engineering, Harbin University of Science and Technology, Harbin 150080, China;
2. Institute for Advanced Ceramics, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China
Abstract: In order to improve the performance of tungsten copper infiltration materials to adapt to the development of advanced propulsion technology, ZrC powder and W powder were adopted as raw materials to prepare ZrC-W framework by pressureless sintering process and the pressure infiltration of ZrC-W framework was conducted by pressure infiltration to prepare ZrC-W-Cu composites. The effect of ZrC content(volume fraction, the same below) on the porosity, compression strength, and microstructure as well as mechanical properties of ZrC-W-Cu composites were investigated. The results show that with the increase of ZrC content, the open porosity of ZrC-W framework increases first and then decreases, reaching the maximum value(29.77%) when ZrC content is 4%. The compressive strength of ZrC-W framework decreases with the increase of ZrC content, for which the compressive strength is lower than that of W framework. With the increase of ZrC content, the Vickers hardness of ZrC-W-Cu composites gradually increases and reaches 3.26 GPa when ZrC content is 15%. The elastic modulus remains unchanged basically, while the fracture toughness first increases and then decreases with the increase of ZrC content. The flexural strength reaches the maximum value up to 1243 MPa when ZrC content is 4%.
Key words: ZrC-W composite    tungsten-copper composite    microstructure    mechanical property    

钨铜复合材料是一种非常典型的复合材料,其兼具金属钨高熔点、低热膨胀系数、高耐腐蚀和高强度的优异性能以及金属铜的高热导率、高电导率和机械加工性能良好的优点,被广泛应用于电工电子、航空航天、核能等领域,同时钨具有高的溅射电阻、低的氘氚保留率,在聚变堆第一壁材料的应用方面也备受关注[1]。为了提高钨铜复合材料的性能,研究人员开发出原料粉体细化(利用高能球磨[2]或化学合成[3])、W粉表面处理(表面镀铜镀镍[4-7])等改性方法,也开发出放电等离子烧结[8-9]和微波烧结[10-11]等新型制备工艺,但仍然不能解决钨铜复合材料的高温强度低的问题。例如,钨铜复合材料在800 ℃的抗拉强度仅为其室温抗拉强度的30%~40%,在1800 ℃时强度为室温的6%~11%[12],严重影响了钨铜复合材料在高温领域的应用。研究发现,钨铜复合材料的高温强度取决于钨骨架的高温强度。为了提高钨的高温强度,人们通过在W中添加难熔金属、氧化物和过渡金属碳化物的方法,对W起到固溶强化、颗粒弥散强化和第二相强化作用[13-14]。其中ZrC提高W的高温力学性能效果明显[15]。例如,30%ZrC-W(体积分数,下同)复合材料在800 ℃的抗压强度高达1177 MPa,远远高于纯W的强度,且随温度升高强度下降缓慢[16]。本工作提出通过ZrC改性钨骨架,以提高钨铜复合材料高温性能的思路,采用无压烧结工艺制备ZrC-W骨架,再对骨架进行压力渗铜,制备出ZrC-W-Cu复合材料。研究ZrC含量对ZrC-W骨架开气孔率、压缩强度及ZrC-W-Cu复合材料的显微组织和力学性能的影响规律,以期提高钨铜复合材料的高温力学性能。

1 实验材料与方法 1.1 实验原料

实验所用W粉(纯度>99.5%),购自厦门金鹭特种合金有限公司;ZrC粉(纯度≥98.0%),购自长沙伟晖高科技新材料股份有限公司。W粉和ZrC粉的平均粒径分别为5.5 μm和1.5 μm,W粉的外形为规则的多面体,ZrC粉形状不规则,原料形貌如图 1所示。用于渗铜的纯铜选用T3铜(Cu+Ag的质量分数≥99.70%)。

图 1 原料粉体的SEM照片 (a)W粉;(b)ZrC粉 Fig. 1 SEM images of raw materials (a)W powder; (b)ZrC powder
1.2 实验步骤

将W粉和ZrC粉按表 1的成分配比,并添加一定量的黏结剂,采用滚筒式球磨机干法混合,以钢球为球磨介质,球磨料2∶1,混合24 h,过筛后经200 MPa/1 min冷等静压成型后在氩气保护下经400 ℃/2 h排胶,之后在AVS热压烧结炉中采用2200 ℃/2 h工艺真空无压烧结(真空度1.2×10-3 Pa),得到ZrC-W复合材料多孔骨架。采用1200 ℃/5 MPa/0.5 h压力浸渗工艺将熔融Cu渗入ZrC-W多孔骨架中,得到ZrC-W-Cu复合材料。

表 1 ZrC-W骨架原料配比及烧结工艺 Table 1 Raw materials compositions and sintering processing of ZrC-W skeletons
Sample Volume fraction/% Processing of sintering
ZrC W
W 0 100 2200 ℃/120 min
5ZrC-W 5 95 2200 ℃/120 min
10ZrC-W 10 90 2200 ℃/120 min
15ZrC-W 15 85 2200 ℃/120 min
20ZrC-W 20 80 2200 ℃/120 min

用Auto Pore 9500型压汞测量仪测量ZrC-W骨架的开气孔率和孔径;采用阿基米德排水法测试ZrC-W-Cu复合材料的密度;使用D/max-γB型X射线衍射仪进行物相分析,采用CuKα辐射,加速电压为40 kV,加速电流为100 mA,衍射角2θ的范围为10°~90°,扫描速率为4 (°)/min,步长为0.02 °。在Quanta 200FEG型和HELIOS NanoLab 600i型扫描电子显微镜(SEM)上观察材料的显微组织;在Instron5569型万能电子试验机上进行ZrC-W复合材料骨架的压缩性能测定,试样尺寸ϕ3 mm×4.5 mm,压头移动速率为2 mm/min; 在HBV-30A型布维氏硬度计上测试复合材料的维氏硬度,载荷为1 kg,保压时间15 s;使用RFDA-HTVP1750C型高温弹性模量测试仪测量材料的弹性模量;在Instron-1186型万能电子试验机上测量复合材料的抗弯强度和断裂韧度,强度试样尺寸为3 mm×4 mm×36 mm,跨距为30 mm,压头移动速率为0.5 mm/min。平面应变断裂韧度采用单边切口梁法测量,跨距为16 mm,切口深度为2 mm,压头的移动速率为0.05 mm/min。

2 结果与分析 2.1 ZrC-W骨架的显微组织与压缩强度

图 2为ZrC-W复合材料骨架的XRD谱图。可见,ZrC-W骨架由W和ZrC两相组成,没有生成其他新相,也没有氧化现象。与ZrC的标准PDF卡片对比发现,ZrC的(111)晶面的衍射峰应在2θ=38.506°处,而复合材料中ZrC的(111)晶面的衍射峰在2θ=40.144°左右,衍射峰向高角度偏移,晶格常数变小。这是由于,在高温下W原子向ZrC晶格中扩散,形成(Zr, W)C固溶体[16],且(Zr, W)C固溶体晶体结构与ZrC相同;同时,W原子半径(约130 pm)小于Zr的原子半径(约145 pm),因此W原子固溶会使ZrC的晶面间距变小。W原子向ZrC晶格的扩散,促进材料的烧结及两相的界面结合,对提高材料的力学性能有利[16]

图 2 不同ZrC含量的ZrC-W骨架XRD谱图 Fig. 2 XRD patterns of ZrC-W skeletons with different ZrC contents

图 3为ZrC含量不同的ZrC-W骨架的背散射SEM照片。由图 3(a)可见,在纯W基体上分布着黑色的气孔,尺寸约为1 μm。ZrC-W骨架主要由3种物相组成,亮灰色相为W,暗灰色相为(Zr, W)C固溶体,黑色相为气孔[17]。随着ZrC含量的增加,气孔的数量也相应增加,且多分布于ZrC团聚处。当ZrC含量较少时(< 10%),ZrC颗粒均匀地分布于W基体中。当ZrC含量大于10%时,ZrC在W晶界处的团聚明显增多,但ZrC自身烧结困难,因此在ZrC团聚处存在大量闭气孔(图 3(e)),不利于材料的烧结致密化,也影响到ZrC-W骨架开气孔的含量。张顺等[17]在研究ZrC对W合金性能与组织结构的影响时发现,ZrC化学性质较稳定,ZrC高温下不易发生塑性变形和物质迁移,所以比W更难烧,因此当ZrC含量过高时,ZrC粒子容易发生团聚长大,在ZrC团聚区域中更容易出现孔洞等缺陷。

图 3 不同ZrC含量的ZrC-W骨架的SEM照片 (a)W; (b)5ZrC-W; (c)10ZrC-W; (d)15ZrC-W; (e)20ZrC-W Fig. 3 SEM images of ZrC-W skeletons with different ZrC contents (a)W; (b)5ZrC-W; (c)10ZrC-W; (d)15ZrC-W; (e)20ZrC-W

图 4为不同ZrC含量的ZrC-W骨架开气孔率的变化情况。可见,ZrC-W骨架的开气孔率随ZrC含量的增加而增加,在ZrC含量为10%时,开气孔率由纯钨骨架的21.38%增大到29.77%,此后,开气孔率略有降低,ZrC含量为20%时降为26.33%。如前所述,尽管ZrC加入W中后,由于W向ZrC晶格的扩散促进复合材料的致密化,但随着ZrC含量的增加,ZrC发生团聚的可能性增加。而ZrC化学性质稳定,较W在高温下更难发生塑性变形和物质迁移,易出现孔洞等缺陷,这将导致材料的致密度降低[18]。结合图 3的ZrC-W骨架的背散射SEM照片发现,由于ZrC熔点高,烧结活性低,弥散在W晶粒间会阻碍W晶界的移动,阻碍W基体的烧结,使ZrC-W骨架的开气孔率上升。但随着ZrC含量的增加,ZrC发生团聚,容易形成小的闭气孔,导致闭气孔的比例增加,使得ZrC-W骨架的开气孔率在ZrC含量高于10%后开始下降,这将影响后序渗入Cu的含量。

图 4 ZrC含量对ZrC-W骨架开气孔率的影响 Fig. 4 Effect of ZrC content on open porosity of ZrC-W skeletons

图 5为ZrC-W复合材料骨架的抗压强度随ZrC含量的变化曲线。W骨架的压缩强度为1341 MPa,随着ZrC含量的增加,多孔骨架的压缩强度迅速下降,当ZrC含量增加至20%时,多孔骨架的压缩强度仅为646 MPa。在第二相粒子强化合金中,即使是极低程度的第二相粒子聚集,在承受载荷条件下也容易迅速断裂而降低合金性能[17]。随着ZrC含量的增加,尽管W向ZrC的扩散促进了界面结合强度,但同时ZrC的团聚增加,引起ZrC之间的闭气孔、微观缺陷增加,同时材料的塑性下降,所以其压缩强度会低于W骨架的压缩强度,且随着ZrC含量的增加而下降[18]

图 5 ZrC含量对ZrC-W骨架压缩强度的影响 Fig. 5 Effect of ZrC content on compressive strength of ZrC-W skeletons

图 6为不同ZrC含量的ZrC-W骨架断口的SEM照片。可见,图 6(b)的ZrC-W骨架以沿晶型脆性断裂为主,基体的晶粒明显比图 6(a)中W骨架的晶粒细小,说明ZrC的加入明显阻碍W晶粒的长大。在图 6(b)中有部分的W晶粒是穿晶断裂,所以其压缩强度比较高。图 6(a)中W骨架孔隙的形状规则,多为颗粒堆叠产生,但孔之间互相连通,分布较为均匀,利于一步渗铜。加入ZrC后ZrC-W骨架中孔隙形状发生变化,孔径变小,颗粒间狭长状孔增多,孔隙的形状不规则,但分布均匀且互相连通。

图 6 不同ZrC含量的ZrC-W骨架断口的SEM照片 (a)W;(b)5ZrC-W;(c)10ZrC-W;(d)15ZrC-W;(e)20ZrC-W Fig. 6 SEM images of ZrC-W skeletons fracture with different ZrC contents (a)W; (b)5ZrC-W; (c)10ZrC-W; (d)15ZrC-W; (e)20ZrC-W
2.2 ZrC-W-Cu复合材料的显微组织

根据ZrC-W骨架的开气孔率预测复合材料中Cu的含量分别约为20%,28%,30%,28%,26%。表 2为ZrC-W-Cu复合材料的骨架编号和密度。可以看出,ZrC-W-Cu复合材料的致密度均在98%以上,添加ZrC可以显著降低钨铜复合材料的密度。

表 2 ZrC-W-Cu复合材料的骨架编号及密度 Table 2 Skeleton number and density of ZrC-W-Cu composites
Sample ZrC-W skeleton Relative density of composite/% Density of composite/(g·cm-3)
W-20Cu W 98.26 16.92
4ZrC-W-28Cu 5ZrC-W 99.40 15.83
7ZrC-W-30Cu 10ZrC-W 99.04 15.23
11ZrC-W-28Cu 15ZrC-W 99.25 14.80
15ZrC-W-26Cu 20ZrC-W 98.90 14.40

图 7为不同ZrC含量的ZrC-W-Cu复合材料的XRD谱图。可以看出,复合材料主要由W,ZrC,Cu相组成,没有新的物质产生。图 8是不同ZrC含量的ZrC-W-Cu复合材料的SEM照片。照片中亮灰色相为W,暗灰色相为ZrC固溶体,深灰色相为Cu,黑色相为气孔。从图 8(d)中可以清晰看出,ZrC多分布在W相与Cu相之间,晶粒尺寸为1~2 μm。在富Cu相中,出现很多微气孔,如图 8(e)所示,这可能是由于渗铜时Cu熔融的液体冷却时发生体积收缩,或者是多孔骨架中的气体没有及时排出所致。与钨铜复合材料(图 8(a))对比,发现ZrC-W-Cu复合材料的W晶粒尺寸明显减小。由于熔融Cu可以与W相润湿,但不能与ZrC相润湿,因此渗铜后,在ZrC相处存在微孔聚集的现象,影响复合材料的力学性能。

图 7 不同ZrC含量的ZrC-W-Cu复合材料的XRD谱图 Fig. 7 XRD patterns of ZrC-W-Cu composites with different ZrC contents
图 8 不同ZrC含量的ZrC-W-Cu复合材料的SEM照片 (a)W-20Cu;(b)4ZrC-W-28Cu;(c)7ZrC-W-30Cu;(d)11ZrC-W-28Cu;(e)15ZrC-W-26Cu Fig. 8 SEM images of ZrC-W-Cu composites with different ZrC contents (a)W-20Cu; (b)4ZrC-W-28Cu; (c)7ZrC-W-30Cu; (d)11ZrC-W-28Cu; (e)15ZrC-W-26Cu
2.3 ZrC-W-Cu复合材料的力学性能

表 3列出了ZrC-W-Cu复合材料的力学性能。可以发现,随ZrC含量的增加,复合材料的弹性模量变化不大,在300 GPa左右波动。弹性模量是一个对组织结构较为敏感的性能参数,虽然复合材料中加入了高弹性模量的ZrC,但由于微观结构的差异和ZrC-W-Cu复合材料中气孔的综合影响,造成材料的弹性模量变化不大。

表 3 ZrC-W-Cu复合材料的力学性能 Table 3 Mechanical properties of ZrC-W-Cu composites
Sample E/GPa HV/GPa Flexure strength/MPa KⅠC/(MPa·m1/2)
W-20Cu 326±4.5 2.81±0.10 850±44 15.30±0.41
4ZrC-W-28Cu 305±4.3 2.86±0.13 1243±163 17.53±0.39
7ZrC-W-30Cu 313±4.5 3.01±0.09 1024±43 17.51±0.55
11ZrC-W-28Cu 304±4.3 3.08±0.08 1053±38 17.87±0.58
15ZrC-W-26Cu 311±4.5 3.26±0.04 930±117 15.46±0.34

复合材料的维氏硬度随着ZrC含量的增加而增加,在ZrC含量为15%时达到3.26 GPa,这主要源于ZrC陶瓷的高硬度。加入ZrC后,ZrC-W-Cu复合材料的断裂韧度均优于钨渗铜材料。ZrC含量在4%,7%,11%时,复合材料的断裂韧度无明显变化,均在17.6 MPa·m1/2左右,当ZrC含量增加到15%时,复合材料的断裂韧度开始降低。较细的基体晶粒有助于复合材料韧性的提高,ZrC阻碍W晶粒长大,细化W晶粒,使材料断裂韧度提高,但当ZrC含量为15%时,材料内部缺陷变多,因此断裂韧度下降。

相较于纯钨渗铜材料850 MPa的抗弯强度,加入ZrC之后ZrC-W-Cu复合材料的抗弯强度均有提高,ZrC含量为4%时达到最大值,为1243 MPa。随着ZrC含量的继续增加,ZrC-W-Cu复合材料的抗弯强度略有减小,ZrC含量为15%时,抗弯强度下降至930 MPa。ZrC-W-Cu复合材料的抗弯强度主要由ZrC-W骨架来提供,ZrC-W骨架受到外力时,ZrC第二相粒子的添加能有效细化晶粒,使晶界面积增加,裂纹扩展方向易被晶界改变,需要消耗更多能量。纯钨渗铜材料加入ZrC后,因为ZrC粒子弥散增强的作用,可以抑制W颗粒的长大,从而提高W的抗弯强度。随着ZrC含量增加,材料内部缺陷增多,所以抗弯性能开始下降。值得注意的是,随着ZrC含量的增加,ZrC-W-Cu复合材料的抗弯强度与ZrC-W骨架的压缩强度变化规律并不一致,这主要是由于Cu渗入后,改变了复合材料的塑性,使ZrC的增强作用得以发挥。

图 9是ZrC-W-Cu复合材料的断口照片。可以看出,复合材料中Cu主要为延性断裂,ZrC主要为沿晶断裂。随着ZrC含量的增加,W晶粒的断裂方式由钨铜材料的沿晶断裂逐步转变为ZrC-W-Cu复合材料的穿晶断裂。钨铜材料的纯W骨架在烧结时,W-W界面易偏聚氧等杂质[17],使得W-W界面强度低,因而倾向发生沿晶脆性断裂;加入ZrC后,ZrC-W-Cu复合材料骨架中W-ZrC晶界增多,W-W弱相界减少,在高温烧结过程中,ZrC中的碳空位能有效提高原子的扩散能力,在ZrC处形成(W, Zr)xOyCz复合粒子,从而减少W晶界处的氧聚集[17]。因此,ZrC-W-Cu复合材料的界面强度得到提高。在ZrC-W-Cu复合材料承受载荷时,由于颗粒对复合材料力学性能的影响[20],W基体将应力载荷传递给ZrC粒子,而ZrC粒子抵抗变形能力强,较W晶粒更难发生断裂。因此,ZrC-W-Cu复合材料在承受载荷情况下,W晶粒优先发生穿晶解离断裂,复合材料的强度得到显著提高。

图 9 ZrC-W-Cu复合材料的断口照片 (a)W-20Cu;(b)4ZrC-W-28Cu;(c)7ZrC-W-30Cu;(d)11ZrC-W-28Cu;(e)15ZrC-W-26Cu Fig. 9 Fractographs of ZrC-W-Cu composites (a)W-20Cu; (b)4ZrC-W-28Cu; (c)7ZrC-W-30Cu; (d)11ZrC-W-28Cu; (e)15ZrC-W-26Cu

当ZrC添加量过多时,由于ZrC在晶界处易发生团聚,形成气孔等,使ZrC-W-Cu复合材料在承受载荷时,微裂纹沿气孔等缺陷迅速扩展,极易发生断裂,从而影响ZrC-W-Cu复合材料强度的进一步提高。钨铜复合材料断口的W晶粒尺寸为8~10 μm,说明ZrC阻碍了W晶粒的长大,起到细晶强化的作用。复合材料在烧结过程中,W原子向ZrC晶格的扩散,增强了两相的界面结合强度,从而也有助于材料强度的提高。

相较利用气压浸渗法制备ZrC-W-Cu复合材料,Wang等采用反应熔渗的方法制备出ZrC-68%W-Cu复合材料,材料抗弯强度仅为657 MPa[21]。反应熔渗法制备的ZrC-W-Cu复合材料中Cu含量低,从侧面证明Cu渗入后,填充了ZrC-W骨架中的开气孔,降低复合材料的缺陷,改变了复合材料的塑性,使ZrC的增强作用得以充分发挥,ZrC-W-Cu复合材料在ZrC-W骨架的压缩强度下降时,也表现出优异的抗弯强度。金属Cu在复合材料裂纹扩展时,可以通过Cu晶面的滑移来消耗裂纹扩展的能量,有助于材料性能的提高,气压浸渗法制备ZrC-W-Cu复合材料可以控制各相组成,进而调控复合材料的性能。

综上所述,ZrC的加入可以起到细晶强化的作用。复合材料在烧结过程中,W原子向ZrC晶格的扩散,增强了两相的界面结合强度;金属Cu在复合材料裂纹扩展时,可以通过Cu晶面的滑移来消耗裂纹扩展的能量,有助于材料性能的提高。但随着ZrC含量的增加,复合材料的显微组织发生了显著变化,大量ZrC集中分布在W相与Cu相之间,阻碍了W,Cu两相的润湿。同时,ZrC的聚集也降低了复合材料的局部烧结活性,在复合材料中留下气孔和缺陷。复合材料承受载荷时,产生的应力集中严重影响材料的性能。因此调控复合材料的显微组织,成为提高复合材料性能的一个重要研究方向。

3 结论

(1) ZrC-W复合材料骨架的开气孔率随着ZrC含量的增加而增大,在ZrC含量为10%时开气孔率最大,为29.77%。多孔W骨架压缩强度为1341 MPa,随ZrC含量的增加,ZrC-W复合材料骨架的压缩强度下降,在ZrC含量为20%时,压缩强度仅为646 MPa。

(2) ZrC-W-Cu复合材料的维氏硬度随着ZrC含量的增加而增大,在15%ZrC时达到3.26 GPa;断裂韧度优于W-Cu复合材料,随着ZrC含量的增加,ZrC-W-Cu复合材料的断裂韧度有所下降;抗弯强度随着ZrC含量的增加先降低后升高,在ZrC含量为4%时达到最高,为1243 MPa。

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