材料工程  2020, Vol. 48 Issue (12): 103-110   PDF    
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2019.001064
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闫丽珍, 张永安, 熊柏青, 李锡武, 李志辉, 陈凯欣
YAN Li-zhen, ZHANG Yong-an, XIONG Bai-qing, LI Xi-wu, LI Zhi-hui, CHEN Kai-xin
中间退火前的冷轧变形量对6A16铝合金组织与性能的影响
Effect of cold rolling deformation before intermediate annealing on microstructure and properties of 6A16 aluminum alloy
材料工程, 2020, 48(12): 103-110
Journal of Materials Engineering, 2020, 48(12): 103-110.
http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2019.001064

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收稿日期: 2019-11-15
修订日期: 2020-05-02
中间退火前的冷轧变形量对6A16铝合金组织与性能的影响
闫丽珍1,2,3 , 张永安1,2,3 , 熊柏青1,3 , 李锡武1,2,3 , 李志辉1,3 , 陈凯欣1,2,3     
1. 有研科技集团有限公司 有色金属材料制备加工国家重点实验室, 北京 100088;
2. 有研工程技术研究院有限公司, 北京 101407;
3. 北京有色金属研究总院, 北京 100088
摘要:通过EBSD和力学性能测试等手段研究中间退火前不同的冷轧变形量对6A16铝合金板材后续加工过程中组织和成形性能的影响规律。结果表明:随中间退火前冷变形量的增加,退火后的晶粒尺寸减小,完全再结晶比例增大,冷轧后板材具有明显变形态组织的特征,晶粒尺寸逐渐增大。冷轧态板材经过T4P处理后,晶粒尺寸随中间退火前冷变形量的增加而逐渐增大,加工硬化指数n10%~20%值无变化,而塑性应变比r10%值呈增加的趋势,说明当中间退火前冷轧变形量为66.67%时,板材的成形性能最好。
关键词中间退火    铝合金    显微组织    成形性能    
Effect of cold rolling deformation before intermediate annealing on microstructure and properties of 6A16 aluminum alloy
YAN Li-zhen1,2,3, ZHANG Yong-an1,2,3, XIONG Bai-qing1,3, LI Xi-wu1,2,3, LI Zhi-hui1,3, CHEN Kai-xin1,2,3    
1. State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processes, GRINM Group Co., Ltd., Beijing 100088, China;
2. GRIMAT Engineering Institute Co., Ltd., Beijing 101407, China;
3. General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China
Abstract: Effect of different cold rolling deformations before intermediate annealing on the microstructure and forming properties of 6A16 aluminum alloy sheet during subsequent processing was investigated by means of EBSD and mechanical properties tests.The results show that with the increase of cold deformation before intermediate annealing, the size of the grains after annealing decreases, the proportion of complete recrystallization increases, and the sheet possesses a typical deformed structure after cold rolling, and the grain size increases gradually.After T4P treatment, with the increase of the cold deformation before the intermediate annealing, the grain size of the cold-rolled sheet increases, the work hardening exponent n10%-20% value does not change and the plastic strain ratio r10% value increases.It shows that, the forming ability of the sheet is the best when the cold rolling deformation before annealing is 66.67%.
Key words: intermediate annealing    aluminum alloy    microstructure    forming property    

伴随着汽车工业的飞速发展,近年来通过减轻汽车车身板质量而减少汽车整体质量,以此来提高燃油效率、减少尾气排放,引起了人们的极大关注[1-3]。在所有轻质材料中,铝合金因其优异的综合性能和高环保性越来越受到人们的青睐[4]。当前国内外研究人员对汽车车身铝合金板材的研究主要集中在Al-Cu-Mg(2×××系)、Al-Mg(5×××系)和Al-Mg-Si(6×××系)三大系列[5]。6×××系铝合金的主要合金成分为Mg和Si,是可热处理强化合金,它兼具2×××系的烤漆硬化性能与5×××系高成形性能于一体,尤其是在冲压后仍然保持较高的表面质量,被广泛应用在车前盖、车门外盖、行李舱盖等部位。6×××系铝合金板材在轿车上的应用比例日益提高,尤其是经过处理的6×××系铝合金板材,能够很好地满足汽车对壳体的要求,用作车身框架材料。然而6×××铝合金在应用过程中仍然存在各向异性较强、冲压成形性能较差、烤漆硬化强度较低的问题,这成为制约汽车铝合金轻量化快速发展的重要障碍之一[5-6]。大量研究结果表明[7-10],6×××系合金的成形性能除了与材料本身的合金元素组成相关外,还受材料制备加工过程的影响。在6×××系铝合金板材的制备加工过程中,通常会在冷轧工序间增加中间退火,这是因为金属材料在经过一次冷变形后会产生加工硬化,为利于后续加工,需要进行一次退火以消除部分加工硬化现象。其中许多因素可能影响合金的组织,如中间退火时间、中间退火温度和冷轧形变量等[11-12]。现有的研究多集中在中间退火对板材组织和性能的影响,对于3×××系和5×××系铝合金,加入中间退火工艺能够弱化织构,并提高冲压成形性能[13-14]。中间退火对5182铝合金带材性能影响的研究表明,板材不进行中间退火时,其烘烤性能和力学性能都可以满足使用要求,但是后续变形困难[15]。Engler等[16]发现,经历了由固溶和水淬处理组成的中间退火处理后,第二相颗粒可以使AA6016合金具有非常弱的再结晶织构,提高成形性能。Wang等[11-12, 17]的研究指出,随中间退火保温时间的延长,AA6111铝合金的塑性应变比和成形性能会得到一定的提高。

本工作通过比较6A16铝合金板材在相同的中间退火工艺下T4P态的显微组织、性能及加工过程中的组织演变,研究中间退火前不同的冷轧变形量对汽车车身板用6A16铝合金板材的组织形貌、塑性应变比r及加工硬化指数n的影响,为开发成形性能更好的汽车用6×××系铝合金板材提供理论依据。

1 实验材料与方法

实验材料为6A16铝合金铸锭,其名义成分(质量分数/%)为Si 0.6~1.2,Cu 0.02~0.20,Mn 0.01~0.25,Mg 0.7~1.3,Zn 0.25~0.8,Fe≤0.40,Cr ≤0.10,Ti≤0.15,其余为Al。铸锭经均匀化退火处理后热轧至6.0 mm,获得热轧态板材,然后对其进行冷轧变形。为了研究中间退火前的冷轧变形量对6A16铝合金板材组织、织构和成形性能的影响,分别在冷轧变形量为41.67%,53.33%和66.67%时以30 ℃/h的升温速率加热至420 ℃、保温2 h的中间退火处理,分别记为工艺1,工艺2和工艺3,最后冷轧至0.95 mm厚的薄板。将冷轧态板材进行550 ℃/2 min固溶处理和降温预时效处理(T4P),降温预时效温度范围为90~40 ℃,降温速率为1.40 ℃/h。

将样品磨制、抛光至表面基本无划痕,采用电解抛光进行加工,利用JSM-7001F场发射环境扫描电子显微镜上配备的EBSD组件进行电子背散射衍射测试,观察区域面积为800 μm×600 μm,扫描步长为2.0 μm,并用HKL-Channel5软件分析再结晶和大、小角度晶界比例;使用CMT5105型万能试验机进行准静态单轴拉伸实验,拉伸速率为3 mm/min,按照GB/T 228.1-2010标准进行加工,取与RD方向分别成0°,45°,90°的试样进行拉伸实验,测试10%应变下的塑性应变比r10%值和10%~20%应变下的加工硬化指数n10%~20%值。

2 结果与分析 2.1 中间退火前冷轧变形量对退火态组织的影响

图 1为6A16铝合金热轧态组织晶界重构图。可以看出,6A16合金热轧态显微组织主要由变形组织、再结晶晶粒和亚结构组成。经过热轧变形后,合金的1/2厚度处和1/4厚度处具有明显变形态组织特征,晶粒呈伸长纤维状的带状组织,晶界比较模糊,形成了平行于轧制方向的取向带,组织细小,大部分晶粒尺寸并无太大差异。沿板材厚度方向,1/2厚度处和1/4位置处的晶粒组织比较均匀。图 2为6A16铝合金热轧态晶粒取向差分布图。可知,热轧后板材组织中取向差大部分分布在小角度区间内,表示变形程度的2°~5°晶内取向差的比例较高,微观晶粒取向为典型的变形态取向。同时,由于合金材料在热轧变形过程中会发生动态回复和动态再结晶过程,在轧制力作用下,均热态组织中的晶界及第二相破碎且发生移动,导致位错增值,形成变形组织和亚结构。在本实验中,合金晶粒的再结晶长大过程未充分进行,观察到的主要为动态回复组织,所以观察到的组织大部分没有进行再结晶过程,晶界比较模糊,组织也比较细小。

图 1 6A16铝合金热轧态组织晶界重构图 (a)1/2厚度处;(b)1/4厚度处 Fig. 1 Grain boundary reconstruction of hot rolled microstructure of 6A16 aluminum alloy (a)1/2 thickness; (b)1/4 thickness
图 2 6A16铝合金热轧态晶粒取向差分布图 (a)1/2厚度处;(b)1/4厚度处 Fig. 2 Grain misorientation distribution of hot rolled microstructure of 6A16 aluminum alloy (a)1/2 thickness; (b)1/4 thickness

图 3~5为不同冷变形量合金经相同中间退火处理后的微观组织EBSD形貌图。可以看出,中间退火处理后,合金发生了不完全再结晶,形变组织均已被拉长的晶粒组织所取代。大部分晶粒都沿轧制方向拉长,形成扁平状晶粒,但是被拉长的程度明显弱于热轧态板材,并且存在少量尺寸小于扁平晶粒的等轴晶,反极图中也明显看出晶粒取向分布中立方取向所占比例最大。

图 3 工艺1的退火态组织EBSD图 (a)晶界重构;(b)取向成像;(c)晶粒取向差分布;(d)晶粒尺寸分布 Fig. 3 Annealed microstructure EBSD maps of process 1 (a)grain boundary reconstruction; (b)inverse pole figure; (c)grain misorientation distribution; (d)grain size distribution
图 4 工艺2的退火态组织EBSD图 (a)晶界重构;(b)取向成像;(c)晶粒取向差分布;(d)晶粒尺寸分布 Fig. 4 Annealed microstructure EBSD maps of process 2 (a)grain boundary reconstruction; (b)inverse pole figure; (c)grain misorientation distribution; (d)grain size distribution
图 5 工艺3的退火态组织EBSD图 (a)晶界重构;(b)取向成像;(c)晶粒取向差分布;(d)晶粒尺寸分布 Fig. 5 Annealed microstructure EBSD maps of process 3 (a)grain boundary reconstruction; (b)inverse pole figure; (c)grain misorientation distribution; (d)grain size distribution

结合EBSD形貌和对应的分析可以看出,从工艺1到工艺3,退火态晶粒尺寸呈递减趋势,平均晶粒尺寸分别为132.6,89.4 μm和86.6 μm,而在中间退火前3种工艺样品的压下量分别为41.67%,53.33%,66.67%,说明中间退火前的冷轧变形量越大,在进行中间退火处理后晶粒的尺寸越小。这是由于大的变形量会导致晶粒破碎更为严重,使得退火时的再结晶有了更多的形核点,以至于再结晶晶粒的数量增多,尺寸减小。同时,冷轧变形量增加导致变形储能也增大,在相同退火制度下更易发生完全再结晶。随退火前冷轧变形量的增加,退火后立方取向的面积分数降低,大角度晶界的比例升高,完全再结晶分数增加,晶粒尺寸减小。

2.2 中间退火前冷轧变形量对冷轧态组织的影响

表 1为中间退火前不同冷轧变形量合金板材的冷轧态组织EBSD数据分析。图 6为6A16铝合金冷轧态组织晶界重构图。可以看出,冷轧态组织与热轧板的显微组织类似,板材内部显微组织呈现伸长的带状结构,具有明显变形态组织的特征。

表 1 中间退火前冷轧变形量对6A16铝合金冷轧态组织的影响 Table 1 Effect of cold rolling deformation before intermediate annealing on cold rolled microstructure of 6A16 aluminum alloy
Sample Fraction of small angle grains boundary (< 15°)/% Area fraction of grain misorientation distribution (2°-5°)/% Average grain size/μm
Process 1-deformation before annealing 41.67% 68.0 75.3 25.7
Process 2-deformation before annealing 53.33% 74.9 82.5 35.4
Process 3-deformation before annealing 66.67% 75.4 84.3 44.6
图 6 6A16铝合金冷轧态组织晶界重构图 (a)工艺1;(b)工艺2;(c)工艺3 Fig. 6 Grain boundary reconstruction of cold rolled microstructure of 6A16 aluminum alloy (a)process 1;(b)process 2;(c)process 3

图 7为6A16铝合金冷轧态晶粒取向差分布图。可以看出,冷轧后,在晶粒内部出现较多的界面,经分析可知该界面为小角度位错界面,是变形过程中晶粒尺度内产生大量位错,通过滑移、攀移等运动发生位错聚集形成的界面,使材料的亚结构发生变化,这种位错界面随中间退火前变形量的减小而呈现越来越密集的趋势,而大角度界面多为原始变形晶粒的晶界。且相较于其他两种工艺,中间退火前变形量最小的工艺1的平均晶粒尺寸最小,这是由于工艺1在退火后的累积变形量最大。随着退火前冷轧变形量的增加,冷轧态板材的晶粒尺寸逐渐增加,小角度晶界的比例升高,表示变形程度的2°~5°晶粒取向差分数增加,说明变形程度逐渐增大。

图 7 6A16铝合金冷轧态晶粒取向差分布图 (a)工艺1;(b)工艺2;(c)工艺3 Fig. 7 Grain misorientation distribution of cold rolled microstructure of 6A16 aluminum alloy (a)process 1;(b)process 2;(c)process 3
2.3 中间退火前冷轧变形量对T4P态组织及成形性能的影响

图 8~10为中间退火前不同冷轧变形量合金板材在T4P处理后的EBSD组织形貌图。可知,经过T4P处理后的再结晶晶粒组织主要为清晰可见的等轴晶,不同变形量板材组织基本上都发生了完全再结晶,生成了无畸变的新晶粒,组织较为细密,但其晶粒尺寸较为均匀,且晶粒没有发生异常长大。由于存在部分未固溶到基体的第二相,这些第二相粒子往往成为再结晶形核的中心,使得周围晶粒的尺寸较大,导致不同晶粒的尺寸存在一定差异。

图 8 工艺1的T4P态组织EBSD图 (a)取向成像;(b)晶界重构 Fig. 8 T4P microstructure EBSD maps of process 1 (a)inverse pole figure; (b)grain boundary reconstruction
图 9 工艺2的T4P态组织EBSD图 (a)取向成像;(b)晶界重构 Fig. 9 T4P microstructure EBSD maps of process 2 (a)inverse pole figure; (b)grain boundary reconstruction
图 10 工艺3的T4P态组织EBSD图 (a)取向成像;(b)晶界重构 Fig. 10 T4P microstructure EBSD maps of process 3 (a)inverse pole figure; (b)grain boundary reconstruction

表 2为合金T4P态组织EBSD数据。可知,由于轧制变形量的不同,T4P态样品的平均晶粒尺寸存在一定差异,三者的平均晶粒尺寸分别为50.6,43.1 μm和48.5 μm。工艺1和工艺2由于中间退火前变形量较低,应变储能较小,导致退火过程中析出第二相的尺寸较小,且中间退火后的冷轧变形量较大。随着二次冷轧变形量的增加,晶粒内部更容易产生亚结构,就会有更多的小角度晶界,而这些区域储存着更多的能量;在固溶处理时,储存能更高的大变形量样品会更快、更完全地发生回复和再结晶过程,所以工艺1的大角度晶界比例最高,即样品再结晶程度最高。中间退火后的冷轧变形量较大使得板材整体应变储能较高,固溶处理过程中板材整体的再结晶形核率较大,且由于析出相尺寸细小,其对再结晶晶粒长大还会起到一定的阻碍作用[18],最终板材晶粒尺寸相对较为细小。同时,工艺3的二次冷轧压下量较小,以至于部分中间退火后留下来的再结晶晶粒还没有破碎,而是在连续退火后继续发生长大,所以相较于其他两种工艺需要重新形核再结晶长大的晶粒来说,工艺3使得板材形成了相对较粗大的晶粒组织。晶粒大小及其分布的均匀性是再结晶退火组织的重要特征,直接影响材料的使用性能以及表面质量等。工艺2的晶粒相对较为均匀,再结晶程度最高。中间退火前冷轧变形量为66.67%时,板材的大角度晶界比例最高,说明再结晶程度相对较低,且平均晶粒尺寸最大。

表 2 合金T4P态组织的EBSD数据 Table 2 EBSD data of alloy T4P microstructure
Sample Fraction of large angle grains boundary (>15°)/% Average grain size/μm
Process 1-deformation before annealing 41.67% 87.6 43.1
Process 2-deformation before annealing 53.33% 88.3 48.5
Process 3-deformation before annealing 66.67% 84.8 50.6

加工硬化指数n值和塑性应变比r值是衡量合金成形性能优劣的重要指标[19]n值越高,表明合金抵抗不均匀变形的能力越大,即合金越不容易失稳断裂。r值越大,则材料的抗减薄能力越强,且更趋近各向同性,因此,成形性能越好。表 3为退火前不同冷变形量合金T4P态的成形性能数据,其中,nave=(n10%-20%+2× n10%-20%45°+n10%-20%90°)/4,rave= (r10%+2× r10%45°+r10%90°)/4。可以看出,3个方向上的加工硬化指数n10%~20%值差异不大,塑性应变比r10%值在45°方向上明显低于0°和90°方向。冷变形量对n10%~20%值无影响,而随着冷变形量的增加,rave值呈增加的趋势。由此可见,当中间退火前分配轧制压下量多,中间退火后分配压下量少时,更加有利于成形。在本实验范围内,确定中间退火前适宜的冷轧变形量为66.67%。

表 3 退火前不同冷轧变形量合金T4P态的成形性能数据 Table 3 Formability data of alloys T4P microstructure of different cold rolling deformation before annealing
Sample Angle to final rolling direction/(°) n10%-20% r10% nave rave
Process 1-deformation before annealing 41.67% 0 0.28 0.60 0.29 0.46
45 0.29 0.35
90 0.29 0.52
Process 2-deformation before annealing 53.33% 0 0.28 0.63 0.29 0.50
45 0.29 0.40
90 0.28 0.58
Process 3-deformation before annealing 66.67% 0 0.28 0.63 0.29 0.52
45 0.29 0.40
90 0.28 0.65
3 结论

(1) 随退火前冷轧变形量的增加,退火后的晶粒尺寸减小,大角度晶界的比例升高,完全再结晶比例增加。

(2) 冷轧后板材组织具有明显变形态组织的特征,随着退火前冷轧变形量的增加,晶粒尺寸逐渐增大,小角度晶界的比例升高,变形程度逐渐增大。

(3) 经过T4P处理后,随冷变形量的增加,晶粒尺寸逐渐增大,r10%值呈增加的趋势,n10%~20%值不变,说明6A16铝合金的成形性能有所提高。在本研究范围内,中间退火前适宜的冷轧变形量为66.67%。

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