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气液鼓泡床反应器中气泡行为光纤探针测量方法
何广湘, 郭晓燕, 杨索和, 靳海波     
北京石油化工学院 化学工程学院, 北京 102617
摘要: 本文分别采用电导探针和光纤探针测量气液鼓泡床反应器中的气含率、气泡速率和气泡弦长等气泡行为,结果表明光纤探针对气泡具有响应迅速、阶跃显著的特点。将光纤探针信号进行方波化处理,探针在气相中的采样点数与总采样点数之比即为局部气含率,再沿径向积分可得平均气含率,以压差法测得的平均气含率为基准,光纤探针比电导探针准确性更高。将改造后的光纤探针应用于高温、高压、液相为有机体系的气液鼓泡床反应器,测得该反应器的气含率呈中心及边壁低、0.4倍半径处最大的抛物形分布。因此,开发的光纤探针可用于高温、高压、液相有机体系中气泡行为的测量。
关键词: 光纤探针     信号识别     气含率     气泡速率     气泡弦长    
Measurement method of bubble behavior by optical probe in gas-liquid bubble column reactor
HE Guangxiang, GUO Xiaoyan, YANG Suohe, JIN Haibo     
College of Chemical Engineering, Beijing Institute of Petrochemical Technology, Beijing 102617, China
Received: 2016-02-29; Accepted: 2016-07-14; Published online: 2016-10-21 17:06
Foundation item: National Natural Science Foundation of China (21073020); The Importation and Development of High-Caliber Talents Project of Beijing Municipal Institutions (CIT & TCD20130325)
Corresponding author. JIN Haibo, E-mail:jinhaibo@bipt.edu.cn
Abstract: Gas holdup, bubble velocity and bubble chord length in gas-liquid bubble column reactor were measured by using optical probe and conductive probe. It was shown that optical probe has rapid and marked step response to bubbles. When the probe signal data are converted into square wave, the ratio of the sampling points in gas phase to the total sampling points is the local gas holdup. Radial integral of local gas holdup is average gas holdup. Comparison among the gas holdups measured by pressure difference, optical probe and conductive probe shows that optical probe is more accurate than conductive probe. Modified optical probe was applied to gas-liquid bubble column reactor with high temperature, high pressure and organic solvent system. The radial profile of gas holdup was in the shape of parabolic. Gas holdup was lower at center and wall, higher at two-fifth of the radius. These shows that optical probe is suitable for the measurement of bubble behavior in high temperature, high pressure, organic system.
Key words: optical probe     signal identification     gas holdup     bubble velocity     bubble chord length    

鼓泡床反应器是一种气体为离散相、液体为连续相的两相流反应器,具有相间面积高、传质和传热速率快等特点,在工业上有广泛应用[1],对于固体为细颗粒的气液固反应体系,固体细颗粒较均匀地悬浮于液相中,液固可近似看作拟均相,故一般又称为气液(浆) 鼓泡床反应器。气相以气泡形式与液相接触,气泡上升过程中会频繁发生聚并、破碎,反应器形式、分布器形式、内构件和操作条件均对气泡的流动行为有显著影响,气含率、气泡速率、气泡尺寸等气泡行为均会影响气液相间传质,进而对反应效果产生重要作用[2]。因此,准确、有效地测量气液(浆) 两相流中的气泡行为,对于反应器设计、新型内构件开发及新工艺过程的研究均具有重要意义[3]

气泡的复杂行为可以通过气含率、气泡速率及其分布、气泡尺寸及其分布进行描述,获得气泡行为的常用方法有照相法[4]、压差法[5]、层析成像法[6-7]和探针法[8-9]等。照相法要求反应器透明,测量介质透明,气泡图像重叠会导致很大的测量误差,只能测量气泡数量较少的情况,还需考虑柱面或球面所致的图像失真,故照相法难以用于实际体系的研究。压差法是一种测量床层截面平均气含率的有效方法,由不同轴向位置处的压差计算得到气含率[10],但这种方法不能测量局部的气泡行为,无法更进一步了解反应器里面的流动行为。层析成像法包括电阻层析成像[7]、电容层析成像[11]、射线层析成像等,对不同断层进行扫描,根据信号的变化可以得到该截面上的平均气含率,再基于这些数据进行空间重构,得到气含率的空间分布,这种方法要求测量结果准确性非常高,稍有误差即可能使重构结果相去甚远。探针法包括电导探针和光纤探针[3, 12],根据不同介质的电阻或折射率的不同,将探针顶部处的相态信息转换为电信号,并进行数据采集,根据信号的时间序列得到相应的气含率、气泡速率及气泡尺寸。虽然探针法在气液(浆) 两相流方面已经有了较为广泛的应用,但目前仍没有成形的商品,不同的研究人员对于双探针数据的处理方法并不完全相同,尚未见到较系统介绍数据处理方法的文献。探针法测得的信号时间序列数据量大、信息丰富,寻找一种快捷、准确的数据处理方法对于气液(浆) 两相流的研究具有重要意义。

本文主要介绍了电导探针、光纤探针的信号转换原理、信号特点及由双探针的信号时间序列得到气含率、气泡速率和气泡弦长的方法;并开发了一种有效密封光纤与不锈钢毛细管之间环隙的方法,既解决了高温、高压体系的密封问题,又可以保证光信号的正常传递,为研究高温、高压、有机体系气液(浆) 两相流的气泡行为提供了一种有效的测量方法。

1 实验

费托合成反应器即是气液鼓泡床反应器[13],为了考察反应器的放大效应,搭建了费托合成反应器热模实验装置,其流程如图 1所示。不锈钢反应器内径300 mm、高6 000 mm,气相为合成气,液相为液体石蜡,温度260 ℃,压力3.5 MPa,催化剂平均粒径70 μm,液相中催化剂质量含率10%。

图 1 费托合成反应器流程图 Fig. 1 Flowchart of Fischer-Tropsch synthesis reactor

用压缩机将系统压力升至3.5 MPa,然后用增压机使气体在反应器内循环流动,用调节阀控制循环合成气的流量,用涡街流量计测量循环气量,最小流量10 m3/h、最大流量133 m3/h,测量精度±1%。

光纤与金属保护管之间的缝隙采用高强度无机胶密封,金属保护管与光纤探针测臂间用银铜焊接,光纤探针测臂与反应器用卡套连接,避免探针晃动,调节卡套的位置可以测量不同轴向、径向位置的气泡行为。

2 结果与讨论 2.1 探针的测量原理

欲得到气泡行为参数,首先需将气泡信号转化为电信号,再对电信号进行处理。探针法测量气泡行为参数的物理基础是:利用气相和液相物理性质的差异进行识别,如电特性或光特性,气泡通过探针时,探针对这种特性变化产生响应,并转化为电信号,信号放大再经A/D变换即得每个探针的信号时间序列,对信号的时间序列进行数据处理即可得到探针顶部处的气含率、气泡弦长和气泡速率。探针之间的距离不宜过大,否则2个数据序列之间的相关性变差。

2.1.1 电导探针

电导探针的工作原理是利用气液两相介质导电能力的差异进行测量。当探针顶部处于气相时,电极间阻抗变大,呈高电压;探针顶部处于液相时,电极间阻抗变小,呈低电压。电导探针可以采用高硬度、高耐磨性、导电性能好的高速钢材料[11],钢针直径0.2 mm,具有使用寿命长,能在湍动强烈、高细颗粒浓度条件下测量气液两相流中气泡行为的特点,但电导探针无法应用于绝缘的有机液体,限制了其在费托合成等反应器中的应用,且信号强度主要取决于电导探针裸露的导通面积,裸露面积过小,电阻过大,电流过小,信号强度较弱,测量准确性偏低,裸露面积过大,刺穿气泡时,导电截面不能快速进入气相,信号变化缓慢,也会影响测量准确性。

图 2为一典型的电导探针信号时间序列。探针处于液相时呈低电压,气泡上升,探针部分处于液相、部分处于气相,信号强度逐渐变大,探针处于气相时的导通面积达到极大值时,相应信号强度也达到最大。对图 2中的3个气泡信号进行深入分析,探针进入气泡时,探针的导通面积逐渐缩小,故前沿的上升趋势较缓,左起第2个气泡是一个大气泡,由于大气泡形状呈球帽形[12],气泡离开探针时,探针能从气相快速切换至液相,故后沿信号下降迅速;而对于左起第3个气泡,前沿和后沿较为对称,表明这是一个尺寸相对较小的气泡,呈椭球形,探针较为缓慢地进入气泡,也较为缓慢地离开气泡。

图 2 电导探针信号时间序列 Fig. 2 Time series of conductivity probe signals

2.1.2 光纤探针

光纤探针是利用气液两相介质不同的折射率来检测气液两相在某一局部空间的交替存在[14]图 3为光纤探针中光路的示意图。将光纤前端进行特殊处理,探针所处介质的相态不同,反射的光强也不相同,将光信号变为电信号并进行放大,再进行A/D变换并进行数据采集,即可得到信号的时间序列,能否将气泡信号转化为锐利的电信号是气泡参数测量的关键。若光强较弱,或者光电转换过程中信号延迟严重,则会导致信号阶跃过缓的现象,需要人为地根据经验设定阈值进行信号识别,容易引入误差,影响测量的准确性,故将气泡信号快速转变为电信号是保证实验测量准确性的关键。本文采用大功率光源,增加返回信号的强度,并对电路进行优化,减少光电变换过程中的电信号对光信号的响应迟缓,大大提高了信号强度。

图 3 光纤探针示意图 Fig. 3 Schematic diagram of optical probe

光纤直径0.12 mm,能刺穿直径大于2 mm的气泡,且气泡无明显形变,即气泡变形对测量结果的影响可忽略。气速过高或者液相黏度过大时,光纤易于折断,为了拓展光纤探针的适用范围,本文采用外径0.2 mm的不锈钢毛细管,缩短光纤探出毛细管的长度,大大提高了光纤的强度,使其能应用于高气速工况。

典型的光纤探针测量信号如图 4所示。采样频率为17 500 Hz,探针处于液相时,信号呈低电压,探针处于气相时,电压信号为高电压,表明本文所采用的光纤探针能够对气液两相产生非常显著的信号差异,便于后续的信号处理。与电导信号不同,光纤信号处于气相时,即为高电压,处于液相时,即为低电压,信号强度与气泡尺寸无关,这表明光纤信号具有比电导信号响应更灵敏的特点。

图 4 光纤探针信号时间序列 Fig. 4 Time series of optical probe signals
2.2 探针信号识别

2.2.1 电导探针

电导探针需要两极,探针为一极,金属支撑杆为一极,探针和金属支撑杆的导通面积均会影响信号强度。探针的导通面积较小,微小的变化即可使信号显著变化,使探针能够检测到扫过其顶端的气泡;金属支撑杆的导通面积较大,气泡扫过金属支撑杆时对导通面积的影响相对较小,但信号依然会因气泡扫过金属支撑杆而有所体现,故电导信号有基线不稳的现象,有时一个大气泡与金属支撑杆产生的信号与气泡小弦长扫过探针所产生的信号相同,这也会影响测量的准确性。

有研究者认为电导探针有一定的响应延迟,对于图 2中的上升沿,认为信号大于1/3最大峰高时探针才进入气相,而对于下降沿,信号低于2/3最大峰高时,探针即进入气相,这具有较大随意性,同样会影响测量的准确性和数据的重现性。为此本文曾对双电导探针信号进行标定,在泵的出口连接内径3 mm的竖直有机玻璃圆管,探针置于某轴向位置,在底部用注射器注入不同体积的气泡,用高速摄像机对探针处进行连续拍摄,得到探针进入和离开气泡时的图像及相应的时间点,与电导信号进行比对,信号强度高于基线即表示探针进入气泡,信号强度重新回到基线时,探针才离开气泡重新进入液相,用前1/3、后2/3的方法得到的时间差明显小于高速摄像机得到的时间差,表明该处理方法会影响测量的准确性。

由于有机玻璃管直径较小,受表面张力的影响,无水流时,气泡几乎不移动,故可以通过控制水流的速率改变气泡速率,将同一气泡在2个探针上的响应时间延迟乘气泡速率即可得到2个探针的间距。

对于图 2所示的电导信号,将全部信号从小到大排序,前60%的信号认为是液相信号,并得到液相信号的方差δ和平均值μ,若某时间点的信号值v-μ>3δ, 该信号值为离群点的概率是0.998 7,则认为该时刻探针处于气相,否则认为探针处于液相。根据信号强度判断出不同时间点探针所处的相态,将液相信号置0、气相信号置1,即可将图 2中的电导信号转化为方波信号。

2.2.2 光纤探针

图 5图 4中的信号片段。两数据点间的时间间隔,即时间步长为0.057 ms,与图 2进行比较表明,光纤探针对气泡响应锐利,阶跃迅速,且基线稳定,而电导探针受金属支撑杆导通面积变化的影响,存在基线不稳的情况。光纤信号强度超过2.5 V即可认为是气相,从2.5 V跃迁至最大信号强度9.1 V仅需6个时间步长,即光纤完全从气相至液相的切换时间约为0.34 ms。由图 5还可看出,探针接触气泡时,2个时间步长后的信号强度即显著高于基线,即气液切换时间为0.11 ms,对于上升速率为1 m/s的气泡,其弦长的测量误差也仅为0.11 mm,这表明光纤探针具有极高的测量准确性。

图 5 局部放大后的光纤探针信号 Fig. 5 Partially enlarged optical probe signals

由前述的光纤信号识别方法,将液相信号置为0、气相信号置为1,即可得图 5中的方波信号。

2.3 气含率的测量

基于气液(浆) 两相流体系各向同性的假设,则任一方向上气相所占的比例与气体在整个空间所占的体积比相等,即探针处于气相中的时间与总测量时间的比即为该处的气含率,将信号进行方波化处理后,若总采样点数为N,任一时间点的方波值为vi,则由式(1) 可得该处的气含率εg

(1)

由式(1) 可得某径向位置的局部气含率εg, j,将各径向位置的局部气含率沿径向按面积积分,可得平均气含率为

(2)

式中:R为反应器半径; rj为沿径向不同测量位置,共为m个。

压差法可准确测量两轴向位置间平均气含率,常被用来标定其他气含率测量方法,本文采用量程10 kPa、精度0.075%的差压变差器测量反应器两轴向位置间的平均气含率。图 6比较了空气-水体系时压差法、电导探针及光纤探针得到的平均气含率。由于探针无法有效刺穿小气泡,使得探针法得到的气含率略小于压差法得到的气含率,但光纤探针测得的气含率比电导探针更接近实际值。

图 6 不同方法所得平均气含率的比较 Fig. 6 Comparsion of average gas holdup measured by different methods
2.4 气泡速率的测量

图 7为探针间距1 mm的双光纤探针的两列信号时间序列,每一列均有3个气泡信号,且具有很好的相关性,这表明同一个气泡可以很好地反映在2个信号时间序列上。由于同一气泡与两探针接触时间的差异,2列信号间有阶跃时间延迟;又因同一气泡在2个探针产生响应,且探针间距较小,气泡的运动方向与两探针所形成的方向近似一致,故同一气泡在2个信号上所产生的峰宽基本相等。

图 7 双光纤探针信号时间序列 Fig. 7 Time series of optical twin probe signals

对于方波化的信号时间序列,根据一定的判断原则,对2列信号进行相关性分析,得到各个气泡在2个信号序列上的响应时间点,以上升沿为标记,得同一气泡信号在两探针上的响应时间延迟为Δti,已知两探针的间距为L,则由式(3) 可计算该气泡的上升速率ub, i

(3)

对所有的气泡速率进行加权,可得气泡平均速率,由于气泡的尺寸无法准确获得,一般采用数量平均法。

某径向位置处气含率与气泡速率的乘积即为该处的表观气速,探针法测得的表观气速如下:

(4)

实际表观气速可由流量计得到,故将探针法得到的表观气速与实际表观气速比较,也是检验探针法测量结果的重要方法,如图 8所示,由于探针无法刺穿一些小气泡,探针法得到的表观气速略低于实际表观气速。

图 8 探针法计算得到的表观气速与实际表观气速对比 Fig. 8 Comparison between superficial gas velocity calculated by probe method and practical superficial gas velocity
2.5 气泡弦长的测量

探针扫过气泡的某个弦,会停留一定的时间,即图 5中某个方波的宽度,根据采样频率可得探针在气泡中的停留时间为ΔTi,再由气泡速率ub, i,由式(5) 即可得气泡弦长lb, i[15]

(5)

探针法不能直接测量气泡的尺寸,只能测量气泡被探针扫过的弦长。若气泡的形状一定,如圆形或者椭圆形(要求此椭球长短轴的比值一定),由弦长分布经概率计算可得气泡尺寸分布及平均气泡尺寸。表观气速较高时,气泡形状不规则,则无法得到气泡尺寸,只能得到气泡弦长分布及平均弦长,这只能从统计意义上认为大的弦长对应大的气泡尺寸,但无法进行定量比较。

2.6 光纤探针应用于费托合成反应器

反应温度240 ℃、反应压力3.5 MPa、表观气速为0.25 m/s时,图 1所示费托合成反应器轴向高度3.95 m处气含率的径向分布如图 9所示。费托合成反应器为气液鼓泡床反应器,其气含率远大于同样条件下的环流反应器[10],且反应器中心和边壁处的气含率低,约0.4倍半径处的气含率最大,与环流反应器中心高、边壁低的气含率分布不同,这表明由于实验反应器床层尺寸较大,形成了内环流,气泡主要在0.4倍半径处的圆环内上升,使该半径处的气含率最大。

图 9 费托合成反应器中气含率径向分布 Fig. 9 Radial profile of gas holdup in Fischer-Tropsch synthesis reactor
3 结论

1) 电导探针强度好,使用寿命长,能在湍动强烈、高细颗粒浓度条件下测量气液两相流的气泡行为,但对气泡的响应慢,阶跃不显著。与电导探针得到的气泡信号相比,光纤探针的气泡信号具有阶跃敏感、响应迅速的特点,提高强度后的光纤探针可测量高气速条件下的气泡参数。

2) 将探针信号进行方波化处理,探针在气相中的采样点数与总采样点数的比即为该处的气含率,以压差法测得的平均气含率为基准,光纤探针比电导探针具有更高的准确性。

3) 将改造后的光纤探针应用于高温、高压、液相为有机体系的费托合成反应器,测量结果显示,该反应器的气含率呈中心及边壁处低、0.4倍半径处最大的抛物形分布。开发的双光纤探针可用于高温、高压、液相有机体系中气泡行为的测量。

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http://dx.doi.org/10.13700/j.bh.1001-5965.2016.0149
北京航空航天大学主办。
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何广湘, 郭晓燕, 杨索和, 靳海波
HE Guangxiang, GUO Xiaoyan, YANG Suohe, JIN Haibo
气液鼓泡床反应器中气泡行为光纤探针测量方法
Measurement method of bubble behavior by optical probe in gas-liquid bubble column reactor
北京航空航天大学学报, 2017, 43(2): 253-259
Journal of Beijing University of Aeronautics and Astronsutics, 2017, 43(2): 253-259
http://dx.doi.org/10.13700/j.bh.1001-5965.2016.0149

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收稿日期: 2016-02-29
录用日期: 2016-07-14
网络出版时间: 2016-10-21 17:06

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